[發明專利]基于全譜段分子光譜的卷煙煙絲質量趨勢分析方法

有效

• 申請號: 201610079211.8
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105606552B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 李超;秦云華;張承明;李穎;孔維松;李娥賢;李利君;李響麗;蔣次清;鄒楠;唐杰;李偉;趙輝
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N21/359;G01N21/65;G06T7/00
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種基于全譜段分子光譜的卷煙煙絲質量趨勢分析方法，包括以下步驟：

(1)煙絲樣品的制備：采用經典取樣方法取同一牌號的20支卷煙，除去濾嘴，剝離卷煙紙、接裝紙和水松紙，僅留存煙絲作為樣品；

(2)樣品近紅外光譜的采集：配置Nicolet ANTARIS Near-IR Analyzer近紅外光譜儀，帶積分球漫反射附件，可旋轉樣品杯，Result Operation近紅外光譜儀操作軟件；采集前，開機預熱，取步驟(1)樣品5g預平衡24h后置于樣品杯中，采集樣品的近紅外漫反射光譜數據，波長范圍：780-2500nm；每個樣品進行5次重復數據采集，并將所采集的數據存入計算機；

(3)樣品工業機器視覺識別可見光譜的采集：配置帶有CCD照相機的工業機器視覺應用系統，帶光源，鏡頭，圖像處理單元，圖像處理軟件，監視器和通訊/輸入輸出單元；取步驟(1)樣品5g預平衡24h后，置于應用系統中的CCD照相機下，采集圖像及光譜數據，波長范圍：400-780nm；每個樣品進行5次重復數據采集，并將所采集的數據存入計算機；

(4)樣品紫外光譜的采集：配置島津UV 2550紫外可見分光光度計，取步驟(1)樣品加入萃取劑，在室溫下超聲萃取并靜置，用水相濾膜過濾，取濾液裝入色譜瓶，用移液槍加入分散劑，振勻后裝入比色皿中，置于島津UV 2550紫外可見分光光度計上進行測試，波長范圍：190-400nm；每個樣品進行5次重復數據采集，并將所采集的數據存入計算機；

(5)樣品拉曼光譜的采集，配置美國Thermo scientific公司DRX智能激光拉曼光譜儀，取步驟(1)樣品加入萃取劑，在室溫下超聲萃取并靜置，用水相濾膜過濾，取濾液裝入色譜瓶，用移液槍加入分散劑，將色譜瓶平置于平板式通用樣品架上，然后采集樣品的拉曼光譜，波長范圍：2500-10000nm；每個樣品進行5次重復數據采集，并將所采集的數據存入計算機；

(6)應用SIMCA-p11.5+數據處理軟件對所采集到的煙絲全譜段光譜數據，即190～10000nm的光譜數據進行處理：光譜數據經平滑處理后進行主成分分析，建立基于全譜段光譜的主成分類模型；提取所建立的主成分類模型中每個樣品對應的Hotelling T²統計量，確定統計量分布的95％置信限和99％置信限，并將95％置信限作為質量監測控制圖中的質量預警線，99％置信限作為質量控制線，即當測試樣品的Hotelling T²統計量數值低于95％置信限范圍時，認為是正常的波動；當Hotelling T²統計量數值高于95％而低于99％置信限范圍時，認為樣品質量出現預警；當Hotelling T²統計量數值高于99％置信限范圍時，認為樣品質量異常；

其中，步驟(4)和(5)中所述的萃取劑為異丙醇：無水乙醇＝1000ml：20ml；所述的分散劑為異丙醇：十七烷：無水乙醇＝80ml：0.5g：15ml。