[發明專利]一種廢棄聚乙烯裂解制備環氧樹脂活性稀釋劑的方法

在審

• 申請號: 201610078573.5
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105461901A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 高玉梅;盛艷花;高力群
• 申請（專利權）人: 常州可賽成功塑膠材料有限公司
• 主分類號: C08G59/20
• 分類號: C08G59/20;C09D163/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種廢棄聚乙烯裂解制備環氧樹脂活性稀釋劑的方法，屬于稀釋劑制備技術領域。

背景技術

在紫外光固化涂料中，活性稀釋劑起著關鍵的作用“活性稀釋劑一般參與光固化除發揮其最主要的功能調節體系的瓤度以外，根據活性稀釋劑的不同結構，還能影響到紫外光固化體系的固化動力學，聚合程度以及所生成的聚合物的物理性質等等”。活性稀釋劑是一種含有可聚合官能團的有機小分子，是光固化材料中一個重要的組成。它的作用：稀釋低聚物，調節體系粘度；參與光固化過程，影響體系光固化速度；影響固化膜的各種性能。活性稀釋劑從結構上：自由基光固化的活性稀釋劑都具有碳碳不飽和雙鍵，如：丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和烯丙基，故自由基光固化活性稀釋劑主要為丙烯酸酯單體。陽離子光固化的活性稀釋劑為具有乙烯基醚或環氧基的單體。

稀釋劑有丙烯酸酯類單體存在著對皮膚刺激性較大，阻燃性差；單官能團丙烯酸酯單體稀釋性能好，體積收縮較小，但固化速度慢；多官能丙烯酸酯單體，雖然固化速度快，但稀釋性能差，體積收縮大，因此研發新的丙烯酸酯單體就變得非常迫切需要。丙烯酸酯單體，乙氧基化、丙氧基化丙烯酸酯。皮膚刺激性偏大和固化體積收縮大小，光固化速度慢。丙烯酸酯單體為含甲氧端基的丙烯酸酯，單官能團丙烯酸酯的低固化收縮率和高轉化率，反應活性低。因此在此基礎上研制出一種固化速度快，稀釋性能好的稀釋劑，具有很好的發展前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對丙烯酸酯類單體稀釋劑對皮膚刺激性較大，阻燃性差，固化速度慢，稀釋性能差，體積收縮大的弊端，提供了一種通過收集廢棄聚乙烯粉碎成顆粒，與二氧化鈦粉末混合高溫反應過濾得熔融蠟，與甲苯、丁酮混合，靜置冷卻濃縮后，加入氫氧化鈉，過濾得上層溶液，經加熱蒸餾、脫水處理，過濾后與烯丙基縮水甘油醚、環氧氯丙烷混合反應，抽濾得濾液，再與去離子水、氫氧化鈉反應，濃縮制得稀釋劑的方法。以達到提高其固化速率和稀釋性能的目的。本發明制備步驟簡單，所得產品阻燃性好，體積收縮小。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）收集廢棄聚乙烯，對其洗凈并自然晾干，隨后氣流粉碎并過篩，收集得粒徑1cm的聚乙烯顆粒，稱取30～35g制備的聚乙烯顆粒置于三口燒瓶中，對其通氮氣排除空氣，調節氮氣流速為50mL/min；

（2）待空氣排除后，在氮氣保護下，對其升溫加熱至聚乙烯顆粒完全熔融，攪拌混合并添加1～2g二氧化鈦粉末，在200～220℃下高溫反應2～3h后，將反應物趁熱移入離心管中，在1800～2500r/min下離心分離25～30min，收集上層熔融蠟；

（3）稱取20～25g熔融蠟，將其放入40～50mL甲苯中，在40～50℃下恒溫攪拌混合使其完全溶解，再滴加40～45mL丁酮，控制滴加速度為1mL/min，待滴加完成后，得混合物，將混合物置于0～5℃冰水浴中靜置冷卻至無結晶析出，攪拌混合并對其抽濾，收集濾液并旋轉蒸發至原有液體體積的1/10，制備得裂解油；

（4）量取10～15mL裂解油，將其置于500mL燒瓶中，同時稱取2～3g氫氧化鈉于燒瓶中，在300～500r/min下攪拌混合25～30min，待攪拌完成后，將其置于分液漏斗中，收集上層溶液并置于500mL燒瓶中加熱蒸餾，收集140℃前的餾分，用2～3g無水氯化鈉脫水處理并對其過濾，收集濾液得純化裂解油；

（5）稱取20～25mL上述制備的純化裂解油，將其置于500mL的燒杯中，攪拌混合并添加2～3mL烯丙基縮水甘油醚，隨后將燒杯置于68～80℃下水浴加熱，同時滴加2～3mL環氧氯丙烷，控制滴加時間為15min，待滴加完成后，保溫反應2～3h；

（6）待反應完成后，對其減壓抽濾并收集濾液，將濾液與50～55mL去離子水攪拌混合，在30～60℃水浴加熱下，添加1～2g氫氧化鈉，隨后保溫反應2～3h，待反應完成后，對其旋轉蒸發至原有液體體積的1/8，即制得一種環氧樹脂活性稀釋劑。

本發明的應用方法：將上述制得的環氧樹脂活性稀釋劑添加至樹脂涂料中，添加量為5～7g/kg，在120r/min下攪拌混合制得光固化涂料。該稀釋劑稀釋性能好，所得涂料固化速度快，體積收縮率低于其他產品5%以上，涂膜拉伸強度為16.8～22.3MPa，彈性模量為93.5～105.6MPa，斷裂伸長率為18.6～21.2%。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，所得產品對皮膚刺激性較小，阻燃性好；