[發明專利]一種聚磷酸銨顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201610078512.9
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105776166B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 謝義蓉;王定良;徐峰
• 申請（專利權）人: 謝義蓉;王定良;徐峰
• 主分類號: C01B25/40
• 分類號: C01B25/40
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司52002
• 代理人: 袁慶云

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種聚磷酸銨顆粒的制備方法。

背景技術

聚磷酸銨又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨(簡稱APP)，其通式為：

(NH4) _n+2P_nO_3n+1，外觀呈白色結晶或無定形微細粉末，含磷量高達30-32％，含氮為14-16％。其中，聚合度N在10-20之間為水溶性的短鏈APP；N大于20為水難溶性的長鏈APP。聚磷酸銨無毒無味，不產生腐蝕氣體，吸濕性小，熱穩定性高，是一種性能優良的非鹵阻燃劑，也是一種環境友好的滅火劑，還是一種理想的高效、緩釋液體肥料。

目前，聚磷酸銨的生產工藝主要有磷酸尿素縮合法、磷酸法、過磷酸法、磷銨縮合法、磷銨和五氧化二磷合成法等。但這些方法均未涉及顆粒狀APP的制備。

相對于液體聚磷酸銨，固體在存儲、運輸、計量等方面的優勢不言而喻。中國專利公開號為CN103787695A的發明專利申請公開了一種通過轉筒造粒生產多聚磷酸銨農用肥料的工藝，但該工藝靈活性差，所得產品質量不穩定，還存在返料和粉塵的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝流程簡單、生產靈活、易于控制、產品質量穩定、無返料及粉塵且對環境友好的聚磷酸銨顆粒的制備方法。

本發明的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）將磷化劑及氨化劑的溫度加熱至20-160℃；

（2）控制加熱后的磷化劑中P₂O₅與氨化劑中NH₃的質量比為0.9-4.1:1，將所述磷化劑與氨化劑在管式反應器或攪拌槽內反應0.1-60s，得反應產物；

（3）控制反應產物的溫度為150-400℃，保溫1-180min后，通過常規造粒機的噴槍將其噴灑在所述造粒機的平板上形成液滴，冷卻，液滴形成顆粒，將顆粒從平板上脫落，即得。

上述的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，其中：所述磷化劑是磷酸、磷酸鹽、聚磷酸與聚磷酸鹽任意質量比的混合物或其中之一的純凈物。

上述的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，其中：所述磷化劑的P₂O₅質量分數為40-84.4%。

上述的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，其中：所述氨化劑是氨氣與水蒸氣任意質量比的混合物或氨氣。

上述的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，其中：所述冷卻是指將液滴暴露在空氣中自然冷卻。

上述的一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，其中：所述冷卻是指在常規造粒機平板下噴灑5-30℃水以冷卻液滴。

本發明與現有技術相比，具有明顯有益效果，從以上技術方案可知：本發明所提供的聚磷酸銨顆粒的制備方法，通過選擇磷化劑的純度、控制物料的初始溫度、反應時間和保溫時間，可實現聚磷酸銨顆粒的連續生產；該方法能準確控制產品的聚合度、聚合比及雜質含量等指標；還因造粒機噴槍噴出的液滴較大而均勻，且冷卻過程中沒有類似流化床那樣的氣、固兩相相對運動，故能確保產品粒度均勻、質量穩定；制備過程中也沒有尾氣夾帶細小顆粒造成粉塵和返料。

所得水溶性聚磷酸銨顆粒可用于液體阻燃劑、滅火劑和液體肥料的配制；具有工藝流程簡單、生產靈活、易于控制且對環境友好的特點。

具體實施方式

實施例1

一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）將P₂O₅質量分數為40%的磷酸為磷化劑加熱至20℃，氨氣為氨化劑加熱至160℃；

（2）控制加熱后的磷化劑中P₂O₅與氨化劑中NH₃的質量比為0.9:1，將所述磷化劑與氨化劑在管式反應器內反應0.1s，得反應產物；

（3）控制反應產物的溫度為150℃，保溫180min后，通過常規造粒機的噴槍將其噴灑在所述造粒機的平板上形成液滴，使液滴暴露在空氣中自然冷卻形成顆粒，將顆粒從平板上脫落，即得。

實施例2

一種聚磷酸銨顆粒的制備方法，包括以下步驟：

（1）將P₂O₅質量分數為84.4%的三聚磷酸鈉為磷化劑加熱至160℃、氨氣為氨化劑加熱至20℃；