[發(fā)明專利]一種復(fù)合正滲透膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610078093.9
• 申請(qǐng)日: 2016-02-03
• 公開（公告）號(hào): CN105597574B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃滿紅;王玨;張翠翠;蔡文姝;孟李君;周映汝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/68
• 分類號(hào): B01D71/68;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水處理技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種以靜電紡絲納米纖維為基膜的復(fù)合正滲透膜及其制備方法。

背景技術(shù)

正滲透是一種新型的膜分離處理技術(shù)，分為活性層面向原料液正向滲透(FO)和活性層面向汲取液的壓力阻尼滲透(PRO)兩種運(yùn)行模式。不需要外加的壓力，依靠膜兩側(cè)的滲透壓差為驅(qū)動(dòng)力自發(fā)實(shí)現(xiàn)水傳遞的膜分離過程。近幾年來正滲透膜分離技術(shù)吸引了很多研究者的目光。與超濾、反滲透技術(shù)相比，它從過程本質(zhì)上具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，如低能耗、膜污染輕、分離效果好。由于這些特點(diǎn)，使得它在污水回用中廣闊的應(yīng)用前景，如海水淡化、生活污水回用、鉆井廢水處理、污泥脫水、厭氧消化液濃縮、石油和天然氣生產(chǎn)廢水回用等。

常用的正滲透膜結(jié)構(gòu)為在較厚的支撐層(一般為相轉(zhuǎn)化法制備的超濾膜或納濾膜)上，用界面聚合的方法形成一層聚酰胺致密層，但是支撐層的結(jié)構(gòu)往往流道曲折、致密，并且有許多死端孔的存在，從而導(dǎo)致了嚴(yán)重的“內(nèi)部濃差極化”(ICP)現(xiàn)象。靜電紡絲制備的納米復(fù)合膜的基膜為納米纖維構(gòu)成，流道孔隙率高，且多為相互貫通孔，使得透過正滲透膜的濾過液可以得到迅速轉(zhuǎn)移，有效地降低了膜內(nèi)部的濃差極化，降低了傳質(zhì)阻力，使得膜的滲透性能得到很大的提升。該結(jié)構(gòu)的復(fù)合膜可以大大降低ICP現(xiàn)象，并且對(duì)NaCl有較好的截留效果。相比現(xiàn)有的正滲透膜，其通量可以提高3.5倍，具有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種內(nèi)濃差極化小，截留率高，鹽返混通量低，還可承受較高的操作壓力，水通量高的正滲透膜及其制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種靜電紡絲納米纖維復(fù)合正滲透膜，其特征在于，包括：無紡布支撐層、聚砜納米纖維基膜層和聚酰胺脫鹽層，所述的聚砜納米纖維基膜層由所述的無紡布支撐層承載，所述的聚酰胺脫鹽層通過在所述的聚砜納米纖維基膜層上進(jìn)行界面聚合而形成于所述的聚砜納米纖維基膜層之上。

本發(fā)明還提供了上述的靜電紡絲納米纖維復(fù)合正滲透膜的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：鑄膜液制備：將聚砜加入溶劑中，在溫度25～60℃條件下進(jìn)行溶解攪拌8-24h，形成鑄膜液；

步驟2：對(duì)鑄膜液進(jìn)行脫泡：脫泡溫度25～60℃；

步驟3：將鑄膜液裝入注射器中，采用平口針頭進(jìn)行靜電紡絲，收集器上設(shè)有無紡布以承載復(fù)合納米纖維，紡絲電壓為20～30KV，注射器到收集器的距離為10～16cm，得到無紡布支撐層以及由所述的無紡布支撐層承載的聚砜納米纖維基膜層；

步驟4：將間苯二胺溶解于水中，制備成為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-3.4％的間苯二胺溶液，將均苯三甲酰氯溶解于有機(jī)溶劑中，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-0.15％的均苯三甲酰氯溶液；

步驟5：將聚砜納米纖維基膜層浸泡在所述的間苯二胺溶液中2-5分鐘，取出后氮吹晾干，而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1-2分鐘，而后熱處理，在所述的聚砜納米纖維基膜層之上形成聚酰胺脫鹽層，得到靜電紡絲納米纖維復(fù)合正滲透膜。

優(yōu)選地，所述的靜電紡絲納米纖維復(fù)合正滲透膜在汲取液為pH值7.5的2molNaCl溶液的條件下，水通量大于30L·m^-2·h^-1，鹽返混小于2.5*10^-3g/m²·h。

優(yōu)選地，所述的步驟1中的鑄膜液的重量濃度為15-25wt.％。

優(yōu)選地，所述的步驟1中的溶劑為N-N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮和N-N二甲基乙酰胺中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述的步驟4中的有機(jī)溶劑為正己烷和/或Isopar-G。

優(yōu)選地，所述的步驟5中的熱處理溫度為70-95℃，熱處理時(shí)間為8-15分鐘。

優(yōu)選地，所述的平口針頭的內(nèi)徑為0.5-1.0mm。

優(yōu)選地，所述的步驟3中，所述的收集器為收集輥，收集輥為圓柱形，收集輥的滾軸轉(zhuǎn)速300-600轉(zhuǎn)/s，在靜電紡絲的同時(shí)，所述的平口針頭沿收集輥的滾軸方向水平往復(fù)移動(dòng)，移動(dòng)速率為0.5-1.2cm/s。

優(yōu)選地，所述的步驟3中靜電紡絲的相對(duì)濕度20％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的復(fù)合正滲透膜不僅截留率高，鹽返混通量低，且水通量顯著提高。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1、2所得復(fù)合納米纖維基膜層表面SEM照片及FO膜表面SEM照片。

圖a1、a2為實(shí)施例1的產(chǎn)品，圖b1、b2為實(shí)施例2的產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式