[發明專利]一種苯并咪唑喹啉衍生物,制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201610077957.5 | 申請日: | 2016-02-03 |
| 公開(公告)號: | CN105669644B | 公開(公告)日: | 2018-01-09 |
| 發明(設計)人: | 但飛君;劉璐璐;劉文俊;廖全斌 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | C07D401/04 | 分類號: | C07D401/04;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/33 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所42103 | 代理人: | 蔣悅 |
| 地址: | 443002*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯并咪唑 喹啉 衍生物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種苯并咪唑喹啉衍生物,該衍生物的結構式如下:
2.權利要求1所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,包括如步驟:
(1)2-甲基喹啉-8-羧酸和鄰苯二胺,多聚磷酸混合后,攪拌回流反應4小時以上,經分離、純化后,得到中間體(1),即,2-甲基-8-(1H-苯并咪唑)喹啉,所述的2-甲基喹啉-8-羧酸和鄰苯二胺的摩爾比為1:0.5~2;
(2)將中間體(1)和對二甲氨基苯甲醛溶于極性溶劑中,中間體(1)和對二甲氨基苯甲醛的摩爾比為1:0.8~1.5,加入哌啶和催化劑,隔絕空氣,攪拌回流5小時以上,固體析出,抽濾,甲醇水溶液重結晶,抽濾得到苯并咪唑喹啉衍生物;具體的反應式如下:
3.權利要求2所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,2-甲基喹啉-8-羧酸和鄰苯二胺的摩爾比為1:1.1;步驟(2)中中間體(1)和對二甲氨基苯甲醛的摩爾比為1:1,所述的極性溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.權利要求2所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,攪拌回流反應6小時;
所述的分離步驟是將反應液加入到盛有大量水的容器中,用堿調pH為中性,攪拌,固體析出后抽濾即可完成分離步驟,其中堿為氨水;
所述的純化步驟是將分離后的固體在二氯甲烷與石油醚的洗脫液中洗脫,或在乙酸乙酯與石油醚的混合液中洗脫。
5.權利要求4所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,所述的二氯甲烷與石油醚的體積比為0-1:3-100;所述的乙酸乙酯與石油醚的體積比為0-1:3-100。
6.權利要求2所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,所述的純化步驟為將分離后的固體用醇的水溶液重結晶,醇的水溶液為體積濃度為20-80%的乙醇水溶液。
7.權利要求2所述的苯并咪唑喹啉衍生物的制備方法,其特征在于,所述的步驟(2)中,哌啶可以被吡啶或N,N-二甲基吡啶的有機堿或碳酸鈉、碳酸鉀的無機堿替代;所述的催化劑為乙酸、乙酸酐或硫酸。
8.權利要求1所述的苯并咪唑喹啉衍生物在銅離子Cu2+顯色指示劑上的應用。
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