[發明專利]一種合成7-鹵代吲哚的方法

有效

• 申請號: 201610077931.0
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105732462B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 劉長春;程進;劉承先;蔣若愚;徐進;薛敘明;周東東
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C07D209/08
• 分類號: C07D209/08
• 代理公司: 常州知融專利代理事務所(普通合伙) 32302
• 代理人: 路接洲

1.一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)鄰鹵代苯胺、水合氯醛和鹽酸羥胺通過Sandmeyer反應合成7-鹵代靛紅；

(2)7-鹵代靛紅用有機溶劑溶解，在還原劑條件下還原反應得到7-鹵代吲哚，還原劑為堿金屬硼氫化物體系、四氫鋁鋰體系、氫化鋰體系或三乙基硅烷體系。

2.根據權利要求1所述的一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：所述的步驟(1)中鄰鹵代苯胺、水合氯醛和鹽酸羥胺物質的量比為1：1.0～1.3：3.0～5.0。

3.根據權利要求1所述的一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：所述的步驟(2)中堿金屬硼氫化物體系，包括硼氫化鈉、硼氫化鉀分別與Lewis酸、烷基化試劑、無機酸、三甲基氯甲烷、碘、有機酸組成的還原體系。

4.根據權利要求3所述的一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：所述的Lewis酸為三氟化硼乙醚、三氯化硼、二氯化錫、二氯化鉛、氟化鉛或氯化亞銅，烷基化試劑為碘甲烷或硫酸二甲酯，無機酸為硫酸或磷酸，有機酸為甲酸、苯酚、冰醋酸、對硝基苯酚、磺基水楊酸、水楊酸、磺酸、鄰位或對位甲苯磺酸，四氫鋁鋰體系為四氫鋁鋰與三氟化硼體系，氫化鋰體系為氫化鋰分別與三氯化硼、三氟化硼乙醚組成的體系；三乙基硅烷體系為三乙基硅烷與三氟化硼乙醚組成的體系。

5.根據權利要求1所述的一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：所述的步驟(2)中有機溶劑為四氫呋喃、二甲基硫醚、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、二苯基吡咯烷甲醇、甲醇，乙醇、異丁醇、乙腈、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙醇丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、乙醚或四氯化碳中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種合成7-鹵代吲哚的方法，其特征是：所述的步驟(2)中還原反應結束后用淬滅試劑淬滅，淬滅試劑為硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氯化銨或鹽酸。