[發明專利]鉭氮化合物β-Ta2N的合成方法

在審

• 申請號: 201610077191.0
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105776156A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 崔田;黃曉麗;張文亭;李芳菲;吳剛;黃艷萍;劉冰冰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于過渡金屬氮化物制備的技術領域，特別涉及一種新的制備β-Ta₂N 的方法。

背景技術

把C、N、O這類輕元素加入到過渡金屬晶格間隙中極有可能發現新的且有 特性的過渡金屬氮化物，并且過渡金屬氮化物的合成也許是一種尋找超硬材料的 新途徑。

已有的β-Ta₂N(空間群:P3-1m)是在高溫下合成的。該氮化物的合成可以參 見Preparationandcrystalstructureofβ-Ta₂N.(JournalofSolidStateChemistry,1977, 20(2):205-207.)。該文獻的制備是ConroyLE,ChristensenAN.等人把鉭樣品放置 在氮氣中燒結，溫度加至2000℃，得到了β-Ta₂N。該方法需要把氮化反應裝置 抽為真空，準備過程較為繁瑣，且加溫過程不夠安全。到目前為止，尚無公開文 獻報道用Ta單質與NaN₃通過激光加熱金剛石壓砧的方法合成β-Ta₂N。

發明內容

本發明提供一種制備β-Ta₂N的新方法。該方法是以Ta單質與NaN₃為反應 物，以金剛石壓砧為合成裝置，合成β-Ta₂N。

本發明采取的具體技術方案如下：

一種鉭氮化合物β-Ta₂N的合成方法，首先把鉭粉與疊氮化鈉(NaN₃)以1:2 比例混合后充分研磨，取研磨后的混合物裝入金剛石壓砧的樣品腔中，然后在手 套箱中向樣品腔中充入液氬，加壓至21GPa，以激光加熱樣品，加熱溫度為 1500K，保溫5分鐘，之后室溫冷卻，得到鉭氮化合物β-Ta₂N。

所述的激光加熱，使用Nd:YLF激光作為加熱光源，激光功率35W。

由于具有一個較強的氮氮三鍵，氮氣在一般條件下非常穩定，所以本發明采 用了疊氮化鈉(NaN₃)與單質鉭發生反應，得到β-Ta₂N，得到的鉭氮化合物具 有高熔點，且屬于致密間隙化合物。

有益效果：

與現有技術的方法相比，本發明的實驗準備過程簡便，操作安全，樣品在充 液氬過程中不與空氣接觸，避免了雜質空氣和水對樣品的影響，并且得到的產物 可以直接在裝置中進行其他實驗研究，縮短了實驗周期。

附圖說明

圖1是金剛石壓砧裝置砧面處樣品腔的示意圖。

圖2是21GPa激光加熱前的樣品實物圖。

圖3是激光加熱后的樣品實物圖。

圖4是21GPa測得的XRD曲線與β-Ta₂N的精修結果。

圖5是β-Ta₂N的晶格結構，大球和小球分別代表鉭原子和氮原子。

具體實施方式

現結合下列實施例更加具體地描述本發明，所用鉭粉為市售純度為99.9％的 鉭粉。為獲得精確的峰強，鉭粉及疊氮化鈉最初被充分研磨后使用。

實施例1

合成β-Ta₂N是在金剛石壓砧裝置中進行的，其中由兩個砧面為300μm的金 剛石組成的壓砧裝置被用來產生靜水壓。具體合成過程如下：首先在金剛石的兩 個砧面上均放上不少于三粒粒徑小于5μm的紅寶石，然后把鉭粉及疊氮化鈉充 分研磨后均勻混合，取混合后的樣品放在一直徑為120μm、厚度為35μm的鎢片 樣品腔中，使樣品處于兩側紅寶石之間并確保樣品不與金剛石表面直接接觸，以 免加熱樣品時損壞金剛石，裝置示意圖如圖1。樣品腔中的壓力由紅寶石標定。 樣品裝好之后，閉合裝置后在手套箱中將裝置置于傳壓介質液氬中使腔內充滿液 氬，約1分鐘后加壓，在激光加熱前把壓力加到21GPa。

本發明的β-Ta₂N的合成方法中，確保了樣品在充液氬過程中始終沒有與外 界接觸，所以不存在雜質空氣及水的影響。