[發明專利]從茅巖莓葉中提取二氫楊梅素和黃杉素的方法有效
| 申請號： | 201610077079.7 | 申請日： | 2016-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN105712967B | 公開（公告）日： | 2017-11-14 |
| 發明（設計）人： | 莫翠萍;向華;唐忠海 | 申請（專利權）人： | 深倫生物科技（深圳）有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/32 | 分類號： | C07D311/32;C07D311/40 |
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| 地址： | 518000 廣東省深圳*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 茅巖莓葉中 提取 楊梅 黃杉素 方法 | ||
1.一種從茅巖莓葉中提取二氫楊梅素和黃杉素的方法，步驟包括：
(1)粉碎干燥茅巖莓 ，并將茅巖莓、85％～95％乙醇水溶液按重量kg/體積比L為1:5～15進行混合，在30℃～45℃加熱回流提取，其中所述乙醇溶液是用0.01mol/L乙酸或0.001mol/L鹽酸將85％～95％乙醇水溶液調節至pH5.0-5.5；
(2)過濾除渣后，減壓濃縮至原有體積的1/5～1/15,得濃縮液；
(3)將濃縮液用兩到四倍體積的石油醚進行萃取，去除含石油醚部分，得到不含石油醚部分的萃取液；
(4)將不含石油醚部分的萃取液上大孔吸附樹脂柱，先用一倍體積的10％乙醇水溶液進行沖洗后，其中所述大孔吸附樹脂為HP-20、D101和AB-8；
(5)用兩倍至四倍柱體積的20％乙醇水溶液進行洗脫并收集得到洗脫液A；
(6)再用兩倍至四倍柱體積的pH5，40％乙醇水溶液進行洗脫并收集得到洗脫液B；
(7)最后用兩倍至五倍柱體積的pH6，70％乙醇水溶液進行洗脫并收集得到洗脫液C；
(8)將洗脫液A減壓濃縮到原有體積的1/2～1/4后，在室溫過夜結晶和重結晶，過濾得蘆丁純品；
(9)將洗脫液B減壓濃縮到原有體積的1/3～1/5后用0.001mol/L氫氧化鈉調節pH6.0-6.5，再加入乙醇至終濃度為53％，在0～4℃下過夜結晶和重結晶，過濾得黃杉素純品。
(10)將洗脫液C減壓濃縮到原有體積的1/4～1/6后在0～4℃下過夜結晶和重結晶，過濾得二氫楊梅素純品。
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