[發明專利]一種鎘離子及其配合物吸附的磁性微球及其制備方法和應用與再生方法

有效

• 申請號: 201610076811.9
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105536741B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 田慶華;王曉陽;郭學益;李棟
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙)43213
• 代理人: 楊斌

1.一種鎘離子及其配合物吸附的磁性微球的制備方法，其特征在于，所述鎘離子及其配合物吸附的磁性微球是在四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料的表面接枝有4-苯基-3-氨基硫脲，所述四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料是以磁性納米四氧化三鐵顆粒為核、在核的表面包覆有聚丙烯酸形成的復合結構；該鎘離子及其配合物吸附的磁性微球的制備方法包括以下步驟：

(1)將三價鐵鹽溶于乙二醇中，然后依次加入質量比為(1:2)～(2:1)的丙烯酸類物質和醋酸鈉，混合均勻后加入乙二胺，得到混合溶液；

(2)對步驟(1)后的混合溶液進行恒溫加熱處理后，經冷卻、分離、清洗，得到四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料；

(3)將步驟(2)得到的四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料加入pH＝4.0～6.0的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的緩沖溶液中活化，然后將活化后的四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料與4-苯基-3-氨基硫脲按(1:2)～(2:1)的質量比均勻分散于pH＝7.0～7.5的緩沖溶液中，攪拌、分離、清洗、干燥，即得到所述磁性微球。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，三價鐵鹽為三氯化鐵、六水合三氯化鐵、乙酰丙酮鐵的一種或多種，三價鐵離子的濃度為0.1～0.5mol/L；丙烯酸類物質為丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酸鈉、聚丙烯酸鈉的一種或多種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，恒溫加熱的溫度為160～240℃，時間為4～20h。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，活化的具體過程為：將四氧化三鐵/聚丙烯酸復合材料按濃度為2～5g/L均勻分散于濃度為0.05～0.1g/L的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽緩沖液中超聲活化15～30min。

5.一種如權利要求1～4任一項所述的制備方法制備得到的鎘離子及其配合物吸附的磁性微球的再生方法，其特征在于，將負載鎘的磁性微球分散于體積濃度為2％～5％的稀鹽酸溶液中，超聲處理0.5～2h，分離出磁性微球后清洗，即達到磁性微球的再生。