[發(fā)明專利]一種制備聚甲氧基二甲醚的工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610076437.2
• 申請(qǐng)日: 2016-02-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105566077B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文飛;毛進(jìn)池;高永林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 凱瑞環(huán)保科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/30
• 分類號(hào): C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58;C07C45/38;C07C45/82;C07C45/37;C07C47/052;C07C47/058
• 代理公司: 北京萬(wàn)科園知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司11230
• 代理人: 張亞軍

1.一種制備聚甲氧基二甲醚DMM3～5的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備甲醛氣體：甲醇或甲縮醛在氧化反應(yīng)器中利用空氣氧化制取甲醛氣體；

(2)將步驟(1)制備的甲醛氣體通入冷卻器中冷卻至20～99℃，再進(jìn)入氣水分離器脫除冷凝水后得甲醛氣體；

(3)將步驟(2)得到的甲醛氣體通入甲醛吸收塔中，用不同聚合度的聚甲氧基二甲醚DMM1～2和DMM6～10混合物的液體吸收甲醛氣體；所述的DMM1～2和DMM6～10混合物的液體中DMM1～2和DMM6～10的總摩爾數(shù)與甲醛氣體的摩爾比為0.1～10:1；

(4)將步驟(3)吸收甲醛氣體后的混合物液體通入反應(yīng)器中，在催化劑催化作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)；

(5)將步驟(4)聚合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)入脫輕精餾塔中進(jìn)行精餾，塔頂組分為輕組分DMM1～2，經(jīng)回流冷凝器冷凝后一部分作為回流液回流至塔頂，另一部分返回至步驟(3)作為反應(yīng)原料循環(huán)使用；

(6)將步驟(5)脫除輕組分后的塔底物料進(jìn)入脫重精餾塔中進(jìn)行精餾，塔底組分為重組分DMM6～10，返回至步驟(3)作為反應(yīng)原料循環(huán)使用；塔頂組分為目標(biāo)聚合度的聚甲氧基二甲醚DMM3～5，經(jīng)回流冷凝器冷凝后一部分作為回流液回流至塔頂，另一部分作為目標(biāo)產(chǎn)物采出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的甲醛氣體冷卻至50～99℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的甲醛氣體冷卻至60～99℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的DMM1～2和DMM6～10混合物的液體吸收甲醛氣體時(shí)，溫度為50～100℃，壓力為0～0.5MPa；所述的DMM1～2和DMM6～10混合物的液體中，DMM1～2和DMM6～10的總摩爾數(shù)與甲醛氣體的摩爾比為1～6:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的DMM1～2和DMM6～10混合物的液體中DMM1～2和DMM6～10的總摩爾數(shù)與甲醛氣體的摩爾比為2～5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的聚合反應(yīng)條件為：催化劑為酸性樹脂催化劑，溫度50～150℃，壓力0～0.5MPa，吸收甲醛氣體后的混合物液體的空速為0.5～5h^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的反應(yīng)液進(jìn)入脫輕精餾塔中進(jìn)行精餾，塔頂溫度為42～105℃、塔頂壓力0～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔釜溫度200～300℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的反應(yīng)液進(jìn)入脫重精餾塔中進(jìn)行精餾，塔頂溫度為50～100℃、壓力-0.1～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔釜溫度200～300℃。

9.一種制備聚甲氧基二甲醚DMM3～5的工藝裝置，包括氧化反應(yīng)器(1)、氣水分離器(3)、甲醛吸收塔(4)、反應(yīng)器(5)、脫輕精餾塔(6)和脫重精餾塔(10)，其特征在于：

所述的氧化反應(yīng)器(1)，頂端設(shè)有原料甲醛/甲縮醛、空氣的進(jìn)料口，底端設(shè)有出料口，該出料口連接有冷凝水蒸汽用的冷卻器(2)；所述的冷卻器設(shè)有出氣口；

所述的氣水分離器(3)，頂端設(shè)有氣體出口，底端設(shè)有液體出口，器壁上設(shè)有進(jìn)氣口；所述的進(jìn)氣口與所述的冷卻器(2)的出氣口相連接；

所述的甲醛吸收塔(4)，塔頂設(shè)有氣體產(chǎn)物出口，塔底設(shè)有液體產(chǎn)物出口，塔壁設(shè)有一個(gè)進(jìn)氣口和一個(gè)進(jìn)液口；所述的進(jìn)氣口與所述的氣水分離器(3)的氣體出口相連接；

所述的反應(yīng)器(5)，頂端設(shè)有進(jìn)液口，底端設(shè)有排出DMM1～10的排液口，所述的進(jìn)液口與所述的甲醛吸收塔(4)塔底的液體產(chǎn)物出口相連接；

所述的脫輕精餾塔(6)，塔頂設(shè)有冷凝、回流輕組分DMM1～2用的冷凝器I(8)，塔底設(shè)有排出DMM3～10用的出液口，塔壁設(shè)有進(jìn)液口和回流口，所述的進(jìn)液口與所述的反應(yīng)器(5)底端的排出DMM1～10用的排液口相連接；

所述的脫重精餾塔(10)，塔頂設(shè)有冷凝、回流輕組分DMM3～5用的冷凝器II(11)，塔底設(shè)有排出重組分DMM6～10用的出液口，塔壁設(shè)有進(jìn)液口和回流口，所述的進(jìn)液口與所述的脫輕精餾塔(6)的排出DMM3～10用的出液口相連接；

所述的冷凝器I(8)，具有排出輕組分DMM1～2用的出液口，分成兩路，一路與所述的甲醛吸收塔(4)的進(jìn)液口相連接，另一路與所述的脫輕精餾塔的回流口相連；

所述的冷凝器II(11)，具有排出輕組分DMM3～5用的出液口，分成兩路，一路與所述的脫重精餾塔的回流口相連，另一路與采收裝置相連；

所述的脫重精餾塔(10)，排出重組分DMM6～10用的出液口，也與所述的甲醛吸收塔(4)的進(jìn)液口相連接。