[發(fā)明專利]單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610076069.1
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105753031B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發(fā)明（設計）人: 何顯達;李念兵;賈克飛;汪瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 西南大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 北京同恒源知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11275
• 代理人: 趙榮之

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸鋇是一種重要的無機化工產(chǎn)品，在玻璃、陶瓷、涂料、冶金、電子等工業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應用。碳酸鋇的顆粒形貌十分重要，通常必須設計和制備不同形貌的產(chǎn)品以適應不同應用領(lǐng)域的需求。常規(guī)的工業(yè)級碳酸鋇產(chǎn)品基本為棒狀，適用于一般的陶瓷行業(yè)，針狀碳酸鋇則適用于涂料和填料等行業(yè)，而球狀碳酸鋇則是電子元器件等行業(yè)的首選。開發(fā)新的特殊形貌的碳酸鋇，并通過簡易的制備方法獲得均勻一致的單分散顆粒，對提升相關(guān)行業(yè)的產(chǎn)品品質(zhì)具有重要意義。現(xiàn)有的各種制備技術(shù)，盡管可以得到片狀、花生狀、橢球形和啞鈴形等多種特殊形貌的碳酸鋇顆粒，但通常反應條件苛刻、產(chǎn)物不均一或者物耗能耗高，從而不利于進行工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法，該方法操作簡單，能夠獲得單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

1、單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的制備方法，向堿性且多元醇存在的鋇離子溶液中加入過量碳酸酯進行反應，當溶液pH降至6.5-8時結(jié)束反應，過濾，洗滌，得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。

優(yōu)選的，將氫氧化鋇溶解于多元醇-水溶液中獲得氫氧化鋇溶液，向氫氧化鋇溶液中加入過量碳酸酯開始反應，當溶液pH降至6.5-8時結(jié)束反應，過濾，洗滌，得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。

優(yōu)選的，將氫氧化鋇溶解于多元醇-水溶液中獲得濃度為0.005-0.5mol/L的氫氧化鋇溶液，向氫氧化鋇溶液中加入一定量碳酸酯開始反應，當溶液pH降至6.5-8時結(jié)束反應，過濾，乙醇洗滌，乙醇揮發(fā)得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒；所述多元醇-水溶液中多元醇與水的體積比為4～9:1；所述碳酸酯的加入量為氫氧化鋇濃度的兩倍。

優(yōu)選的，所述多元醇為短鏈多元醇或短鏈多元醇縮合物。

優(yōu)選的，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、二甘醇或丙三醇。

優(yōu)選的，所述碳酸酯為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的反應方程之一如下：

Ba(OH)₂+(CH₃CH₂)₂CO₃＝BaCO₃↓+2CH₃CH₂OH。

本發(fā)明所述反應在室溫條件下進行，以氫氧化鋇為原料，用去離子水和多元醇按一定比例配制成一定濃度的溶液，然后向該溶液中加入一定量的碳酸酯作為沉淀劑開始反應，當溶液pH降至6.5-8時結(jié)束反應，最后將沉淀過濾用乙醇洗滌除去溶劑，在室溫下放置脫去乙醇，得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。本發(fā)明通過碳酸酯在堿性條件下緩慢水解，釋放出的碳酸根離子與鋇離子結(jié)合，在多元醇的調(diào)控下有序組裝成單分散碳酸鋇顆粒。反應副產(chǎn)物為乙醇或者其它醇類，對主產(chǎn)物碳酸鋇沒有污染，無需洗滌雜質(zhì)離子，僅用乙醇將反應溶劑簡單除去即可，因此該反應不僅便于制備高純產(chǎn)品，而且環(huán)境友好無污染。

附圖說明

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖：

圖1-3為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的SEM圖，標尺為1μm。

圖4為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒XRD圖。

圖5為單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒的FTIR圖。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。

實施例1

將八水氫氧化鋇溶入乙二醇與水的混合溶劑(乙二醇：水為8：2)，配成0.02mol/L的氫氧化鋇溶液，按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二乙酯，在室溫條件下(20℃左右)反應3小時，溶液pH降至7.6結(jié)束反應，將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑，在室溫下放置脫去乙醇，得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。

實施例2

將八水氫氧化鋇溶入丙二醇與水的混合溶劑(乙二醇：水為9：1)，配成0.1mol/L的氫氧化鋇溶液，按2倍于氫氧化鋇濃度的計量比在該溶液中加入碳酸二乙酯，在室溫條件下(20℃左右)反應3小時，溶液pH降至6.5結(jié)束反應，將沉淀過濾后用乙醇洗滌除去溶劑，在室溫下放置脫去乙醇，得到單分散啞鈴形碳酸鋇顆粒。

實施例3