[發(fā)明專利]一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610076002.8
• 申請(qǐng)日: 2016-02-03
• 公開（公告）號(hào): CN105694459A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高玉梅;宋國
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州可賽成功塑膠材料有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/04
• 分類號(hào): C08L83/04;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/22;C08K3/04
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開一種復(fù)合導(dǎo)熱硅脂的制備方法，屬于導(dǎo)熱材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

導(dǎo)熱硅脂，俗稱散熱膏，以有機(jī)硅酮為主要原料，添加耐熱、導(dǎo)熱性能優(yōu)異的材料，制成的導(dǎo)熱型有機(jī)硅脂狀復(fù)合物，用于功率放大器、晶體管、電子管、CPU等電子原器件的導(dǎo)熱及散熱，從而保證電子儀器、儀表等的電氣性能的穩(wěn)定。

導(dǎo)熱硅脂是一種高導(dǎo)熱絕緣有機(jī)硅材料，幾乎永遠(yuǎn)不固化，可在-50℃～230℃的溫度下長期保持使用時(shí)的脂膏狀態(tài)。既具有優(yōu)異的電絕緣性，又有優(yōu)異的導(dǎo)熱性，同時(shí)具有低油離度（趨向于零），耐高低溫、耐水、臭氧、耐氣候老化。導(dǎo)熱硅脂又稱之為熱界面材料，在散熱與導(dǎo)熱應(yīng)用中，即使是表面非常光潔的兩個(gè)平面在相互接觸時(shí)都會(huì)有空隙出現(xiàn)，這些空隙中的空氣是熱的不良導(dǎo)體，會(huì)阻礙熱量向散熱片的傳導(dǎo)。而導(dǎo)熱硅脂就是一種可以填充這些空隙，使熱量的傳導(dǎo)更加順暢迅速的材料。

但是現(xiàn)有的導(dǎo)熱硅脂總體來說，尚存在缺點(diǎn)：單純追求高導(dǎo)熱系數(shù)，而忽略了冷熱面間的接觸熱阻，雖然導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到5.0W/(m·K)，但其接觸熱阻卻高達(dá)0.2～0.4K·cm2/W（壓力40psi），傳熱效果差；使用金屬填料以提高導(dǎo)熱系數(shù)并降低熱阻，但介電性能和耐候性較差；耐滲油性差，使用過程中硅油容易滲出，污染其他部件；耐熱性能差，不能在高溫下長期使用，在使用過程容易變干。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前導(dǎo)熱硅脂雖然導(dǎo)熱系數(shù)高，但是傳熱效果差，同時(shí)耐熱性能差，硅油容易滲出的問題，本發(fā)明提供了一種以氧化鋁為主填料，加以氧化鑭及二氧化鈦溶解混合，分散均勻提高高熱率及散熱性，再通過對(duì)混合物進(jìn)行表面改性，隨后通過在氮?dú)庵羞M(jìn)行氮化，提高耐熱性及導(dǎo)熱性，最后與硅油混合，制備出一種導(dǎo)熱系數(shù)高，傳熱效果好，同時(shí)耐熱性能好，硅油不易滲出的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取100～200g氧化鋁、4～7g氧化鑭及85～102g二氧化鈦，放入行星式球磨機(jī)中，選擇氧化鋯研磨球?qū)ζ溥M(jìn)行研磨70～80min，隨后將研磨后所得的混合物放入煅燒爐中，升高溫度至700～900℃，保持溫度煅燒10～15min后，隨爐冷卻至室溫，然后將煅燒后的物質(zhì)取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過150目篩；

（2）將上述過篩后所得的顆粒放入1L燒瓶中，再分別向其中加入90～120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35％硫酸氫鉀水溶液及400～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硫酸溶液，對(duì)容器進(jìn)行加熱，加熱至溫度為75～85℃,使用攪拌器以轉(zhuǎn)速150r/min進(jìn)行攪拌，直至顆粒完全溶解；

（3）待上述顆粒完全溶解后，向其中加入20～25g異丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）鈦酸酯攪拌均勻，降溫至40～45℃后，加入60～70g200目石墨烯，攪拌均勻，保溫10～15min，降溫至5～10℃，過濾收集過濾物放入烘箱中，在溫度為100～105℃下，干燥1～2h；

（4）將上述干燥后的過濾物按質(zhì)量比11:1與200目鎂粉混合均勻后，放入高壓反應(yīng)釜中，使用氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜內(nèi)的空氣排出，然后點(diǎn)燃鎂條放入高壓反應(yīng)釜中，待反應(yīng)釜內(nèi)的溫度上升速率大于5℃/min時(shí)，將鎂條取出，待反應(yīng)釜內(nèi)的溫度不變時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物取出；

（5）將所得的混合物放入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，隨后過200目篩，將所得的顆粒放入1L的燒瓶中，向燒瓶中加入600～800mL二甲基硅油攪拌均勻后，將攪拌后的混合物放入球磨罐中，以轉(zhuǎn)速200r/min，研磨4～5h后，將研磨物放入真空攪拌機(jī)中抽真空1～2h，得復(fù)合導(dǎo)熱硅脂。

經(jīng)檢測得，所制得的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂介電常數(shù)達(dá)到5.5～6.6，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到4.0～5.1W/（m·K），熱阻為0.02～0.06K·cm²/W，無任何滲油情況。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明所制得的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱系數(shù)高，傳熱效果好，同時(shí)耐熱性能好，硅油不易滲出；

（2）本發(fā)明所制得的復(fù)合導(dǎo)熱硅脂制作簡單。

具體實(shí)施方式