[發明專利]一種硅烷改性石蠟相變微膠囊的制備方法

在審

• 申請號: 201610075978.3
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105623620A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 李伯平;高力群
• 申請（專利權）人: 常州市奧普泰科光電有限公司
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅烷改性石蠟相變微膠囊的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）選取液體石蠟置于三口燒瓶中，隨后升溫加熱至40～50℃，再按石蠟與亞磷酸酯體積比100:1，將亞磷酸酯緩慢滴加至液體石蠟中，滴加速度為1mL/min，帶滴加完成后，繼續升溫加熱并通氬氣保溫加熱20～30min，隨后繼續添加亞磷酸酯質量10%的正丁醇，繼續保溫加熱1～2h；

（2）待保溫反應完成后，停止加熱并使其自然冷卻至20～30℃，隨后保溫滴加與亞磷酸酯質量相同的氨基甲烷，控制滴加速度為1mL/min，待滴加完成后，再次升溫加熱至70℃保溫反應2～3h，并在200～300W下超聲振蕩10～15min，制備得硅烷石蠟；

（3）按重量份數計，選取25～55份上述制備的硅烷石蠟，5～10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20～25份聚乳酸顆粒和20～40份二氯甲烷，將其依次添加至三口燒瓶中，攪拌混合10～15min后，在200～300W下超聲振蕩5～10min，隨后繼續攪拌至其完全溶解，制備得混合溶解液備用；

（4）選取新鮮江蘺，洗凈并按固液質量比1:10，將江蘺與清水攪拌混合，在20～30℃下密封發酵2～3天，對其過濾并收集濾渣，隨后按固液質量比1:10將其與質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，在120～130℃下油浴加熱3～5h，待其加熱完成后，自然冷卻至20～30℃，并對其抽濾并收集濾液，旋轉蒸發至干，制備得江蘺凝膠；

（5）按質量比1:20，將上述制備的江蘺凝膠置于質量濃度為80%聚乙烯醇溶液中，對其升溫加熱至38～40℃水浴加熱1～2h，待其充分溶脹并懸浮后，再次升溫加熱至78～80℃，在200～300W超聲振蕩20～30min，隨后保溫加熱2～3h，制備得凝膠水溶液；

（6）按混合溶解液與凝膠水溶液體積比1:5，將步驟（3）制備的混合溶解液添加至上述制備的凝膠水溶液中，攪拌混合并在200～300W下超聲振蕩1～2h，使其充分乳化，隨后旋轉蒸發至原有體積的1/5后，在10000～12000r/min下離心分離1～2h，收集下層沉淀并在40～50℃下干燥3～5h，即可制備得一種硅烷改性石蠟相變微膠囊。