[發明專利]一種極性單體改性丙烯酸酯帶電壓敏膠微球的制備方法

在審

• 申請號: 201610075976.4
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105601822A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 李伯平;高力群
• 申請（專利權）人: 常州市奧普泰科光電有限公司
• 主分類號: C08F261/04
• 分類號: C08F261/04;C08F220/18;C08F216/04;C09J151/00;C09J7/02
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1.一種極性單體改性丙烯酸酯帶電壓敏膠微球的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按體積比1:2，將3-丁烯-1-醇添加至己烷中，攪拌混合使其完全溶解，制備得極性改性液，隨后在-20～-15℃下，按極性改性液與三異丁基鋁體積比1:5，將其緩慢滴加至三異丁基鋁中，控制滴加速度為2mL/min，待滴加完成后，將其置于-80～-70℃下低溫反應1～2h，待低溫反應完成后，升溫加熱至20～30℃，旋轉蒸發至原有體積的1/8，制備得極性改性單體；

（2）按水和聚乙烯醇質量比10:1，將聚乙烯醇與去離子水添加至三口燒瓶中，攪拌混合并加熱升溫至85～90℃，待其完全溶解后，停止加熱并置于55～60℃下水浴加熱15～20min，制備得分散水溶液；

（3）按分散水溶液、步驟（1）制備的極性改性單體和丙烯酸酯質量比4:1:1，將極性改性單體與丙烯酸酯添加至分散水溶液中，隨后滴加極性單體總質量5%的過氧化二苯甲酰，控制滴加速度為1mL/min，待滴加完成后，攪拌混合并通氮氣升溫至78～80℃反應8～10h，制備得壓敏膠微球懸浮液；

（4）選取200～300mL上述制備的壓敏膠微球懸浮液于燒杯中，攪拌混合并置于85～90℃水浴加熱10～15min，將2～3g二乙烯三胺和5～7g醋酸丁酯，攪拌混合并保溫反應2～3h后，隨后抽濾并收集濾餅，用質量濃度為5%的鹽酸溶液洗滌至pH為3.5；

（5）待酸洗完成后，收集濾餅，將其置于15%的氨水溶液中，攪拌混合并用200～300W超聲分散處理25～30min，隨后繼續浸泡2～3h，待浸泡完成后，對其過濾并收集濾餅，分別用無水乙醇和溴代丁二酸淋洗3～5次，最后用去離子水洗滌至pH至7.0，在60～80℃下干燥6～8h，即可制備得一種極性單體改性丙烯酸酯帶電壓敏膠微球。