[發(fā)明專利]一種氧化亞銅的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610075974.5
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105776310A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳蓉蓉;盛艷花
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化亞銅的制備方法，屬于氧化亞銅制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化亞銅為一價(jià)銅的氧化物，鮮紅色粉末狀固體，幾乎不溶于水，在酸性溶液中歧化為二價(jià)銅和銅單質(zhì)，在濕空氣中逐漸氧化成黑色氧化銅。是P型半導(dǎo)體材料，用途廣泛，不僅在有機(jī)合成中作為催化劑使用，也用于制造船底防污漆、殺蟲劑，以及各種銅鹽、分析試劑、紅色玻璃，還用于鍍銅及鍍銅合金溶液的配制，更應(yīng)用于陶瓷器件領(lǐng)域。由于量子尺寸效應(yīng)，氧化亞銅具有特殊的光學(xué)、電學(xué)及光電化學(xué)性質(zhì)，在太陽呢過電池、傳感器、超導(dǎo)體等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用。

目前制備氧化亞銅的方法有干法、葡萄糖還原法、電解法和肼還原法等，干法是銅粉經(jīng)除雜質(zhì)后與氧化銅混合，送入煅燒爐內(nèi)加熱到800～900℃煅燒成氧化亞銅。取出后，用磁鐵吸去機(jī)械雜質(zhì)，再粉碎至325目，制得氧化亞銅成品。葡萄糖還原法是將硫酸銅溶液與葡萄糖混合后加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成氧化亞銅，經(jīng)過濾、漂洗、烘干粉碎制得氧化亞銅產(chǎn)品。電解法在鐵制殼體內(nèi)襯聚氯乙烯的電解槽中，以澆鑄銅板作陽極，紫銅板作陰極，用鉻酸鉀作添加劑，食鹽溶液作電解液制成。肼還原法將肼水溶液倒入高濃度乙酸銅水溶液中，使二價(jià)的銅離子還原，沉淀用水、乙醇和乙醚洗滌制得。但目前方法制得的氧化亞銅存在純度低，粒徑大，微粒在形成中極易團(tuán)聚，分散性較差，產(chǎn)率低的問題，因此研究出一種能制得純度高、粒徑小、分散性好的氧化亞銅的方法，具有重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前方法制得的氧化亞銅純度低，粒徑大，微粒在形成中極易團(tuán)聚，分散性較差，導(dǎo)致產(chǎn)率低的弊端，提供了一種通過收集冶金污水處理廠的底泥，與水、硝酸汞溶液混合離心后得含汞梭狀芽孢桿菌的上清液，再以甲基鈷氨素、甜菜堿等制得培養(yǎng)液，對其進(jìn)行搖床振蕩培養(yǎng)，靜置過濾后在過濾液中加入三磷酸腺苷混合，添加乙醚進(jìn)行抽提，在抽提液中加入甲醛進(jìn)行厭氧還原后，與二氯化銅混合浸泡反應(yīng)，加入淀粉厭氧發(fā)酵，再對其進(jìn)行曝氣，離心取下層沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、碾磨后制得氧化亞銅的方法，以達(dá)到提高其純度和分散性能的目的。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品純度和產(chǎn)率高，粒徑小且均勻。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）收集冶金污水處理池中的底泥，與水按固液比3:2進(jìn)行充分混合均勻，靜置2～3h，再加入0.5～2.0mol/L硝酸汞溶液，隨后將其置于3000～4000r/min的離心機(jī)中離心10～15min，得含汞梭狀芽孢桿菌上清液；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，取15～25份甲基鈷氨素、15～20份甜菜堿、15～20份蛋氨酸、35～55份水，在溫度為40～50℃，轉(zhuǎn)速為220r/min下攪拌使其充分混合均勻，制得培養(yǎng)液，按上述所分離出含汞梭狀芽孢桿菌的上清液與培養(yǎng)液體積比5:1，將培養(yǎng)液添加至上清液中，搖床振蕩培養(yǎng)10～15天，每隔2～3天添加10～15mL濃度相等的硝酸汞液；

（3）待培養(yǎng)完成后，靜置2～3h，過濾并收集過濾液放入陶瓷容器中，再向其中添加過濾液質(zhì)量5～7%的三磷酸腺苷，在溫度為30～35℃，攪拌使其充分混合均勻，然后加入過濾液質(zhì)量3～5%的乙醚，抽提24～36h，得含有一甲基汞、二甲基汞的抽提液；

（4）將上述所得的抽提液放入密閉容器中，向容器中通入甲醛，控制甲醛通入速率為25～28mL/s，密封容器中溫度為20～35℃，厭氧反應(yīng)2～3天后，向其中加入抽提液質(zhì)量30～50%的二氯化銅，浸泡50～60min，隨后攪拌使其完全溶解；

（5）待其完全溶解后，向其中加入抽提液質(zhì)量4～6%的淀粉，在80r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌混合均勻，隨后控制密封容器中的溫度為35～40℃，進(jìn)行厭氧發(fā)酵5～7天，再從密封容器底部充入空氣對其進(jìn)行曝氣1～2h；

（6）待上述曝氣后，靜置2～3h，再將其放入3000r/min的離心機(jī)中離心15～20min，收集下層沉淀物，并分別用乙醇和去離子水反復(fù)2～3次，隨后放入105～110℃的烘箱中烘干，再投入碾磨機(jī)中碾磨成粉末，即制得一種氧化亞銅。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品純度高于其他產(chǎn)品19.2%以上，粒徑小且均勻；

（2）微粒在形成過程中不易團(tuán)聚，分散性能高，產(chǎn)率提高了30～40%。

具體實(shí)施方式