[發明專利]一種吸氣劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610075971.1
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105688861A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 陳蓉蓉;盛艷花
• 申請（專利權）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/28;B01J20/06;B01D53/02
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技術領域

本發明涉及一種吸氣劑的制備方法，屬于吸氣劑制備技術領域。

背景技術

吸氣劑，也稱消氣劑，是用來獲得、維持真空以及純化氣體等，能有效地吸著某些（種）氣體分子的制劑或裝置的通稱。有粉狀、碟狀、帶狀、管狀、環狀、杯狀等多種形式。吸氣劑大量應用于真空電子器件中，為器件創造了良好的工作環境，穩定了器件的特性參量，對器件的性能及使用壽命有重要的影響：短時間內提高真空器件的真空度，在器件的排氣封離后和老煉過程中消除殘余的和重新釋放的氣體，有利于縮短排氣時間；在器件的儲存和工作期間維持一定的真空度；吸收器件在啟動和反常工作時的突發性放氣，有效地保護陰極等敏感元件。

目前常用的吸收劑是非蒸散型吸氣劑，它不需要把吸氣金屬蒸散出來，通過對吸氣金屬表面激活使其具有吸氣能力而是。目前常以鋯為主體。是體積型的吸氣劑（涂層型），它分為單質體積型、合金體積型、大比表面積型三種。它們適于應用在不能使用膜吸氣的場合。但以鋯鋁、鋯釩等為材料制得的非蒸散型吸氣劑由于強度低，在使用過程中的熱應力和機械負荷易導致其破裂和松散，發生脫粉現象，且吸氣速率低，吸氣容量不足。因此在此基礎上研究出一種強度和吸氣速率高、吸氣容量足的吸氣劑，在相關領域具有很好的發展前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前非蒸散型吸氣劑由于強度低，在使用過程中的熱應力和機械負荷易導致其破裂和松散，發生脫粉現象，且吸氣速率低，吸氣容量不足的弊端，提供了一種通過取氧化鐵讓其生銹成四氧化三鐵，與鋁粉、鎂粉混合后放入密閉箱中，添加鎂帶，充氣氧氣，點燃鎂帶進行反應，再經酸洗堿浸烘干后，加入有機極性溶劑浸泡，與發泡劑混合反應，于馬弗爐中煅燒制得吸氣劑的方法，以達到提高其吸氣速率和吸氣容量的目的。本發明制備方法簡單，所得產品強度高，使用后不易破裂、松散及脫粉。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）稱取200～300g氧化鐵，于陰暗潮濕處放置7～9天，每隔1天向氧化鐵中噴灑水，噴灑量為氧化鐵質量的5～7%，待放置7～9天后得四氧化三鐵，按重量份數計，取45～55份四氧化三鐵、25～30份鋁粉和20～25份鎂粉，在120r/min下攪拌使其充分混合均勻，得混合粉末；

（2）將上述所得的混合粉末放入密閉箱中，向其中加入混合粉末質量1～3%的鎂帶，同時通入氧氣，控制氧氣通入速率為22～28mL/s，待密閉箱中含氧量為88～92%時，停止通入，點燃鎂帶，密封反應1～2h，反應完畢降溫至常溫；

（3）收集上述反應后得到的混合物，向其中加入質量分數為30～35%鹽酸，使其沒過混合物2～3cm，浸泡10～15min，浸泡后再向其中加入濃度為0.3mol/L氫氧化鈉溶液，加入量與混合物質量比為3:2，反應完全后過濾得濾渣，將濾渣置于100～105℃烘箱中進行烘干；

（4）將上述所得的烘干物放入容器中，再向其中分別加入烘干物質量30～50%的醋酸正戊酯和烘干物質量25～30%的異丙醇，浸泡1～2h，浸泡后向其中添加烘干物質量10～15%的十二烷基硫酸鈉，在溫度為70～80℃，轉速為160r/min下攪拌混合均勻，保溫反應2～3h；

（5）待保溫反應后，將反應物放入馬弗爐中，同時向其中通入氫氣將馬弗爐中的空氣完全排除，在通入氫氣的同時通入氮氣，氮氣通入量與氫氣量相同，然后以10℃/min速率程序升溫至800～900℃，煅燒24～30h，煅燒后繼續通入氮氣直至將煅燒物冷卻至室溫，并將其放入碾磨機中碾磨成粉末，即制得一種吸氣劑。

本發明的應用方法：將制得的吸氣劑在400～600℃進行激活，制成漿液，將漿液均勻涂覆于所需器件的表面即可，涂覆厚度為2～3cm。該吸氣劑吸氣性能好，可有效吸附器件中的H₂、N₂、O₂，穩定器件的特性參量，提高器件的使用壽命，吸氣率高于其他產品15%以上，吸氣容量足，附著能力好，使用后不易破裂、松散及脫粉，值得推廣與使用。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，所得產品強度提高了40～45%，使用后不易破裂、松散及脫粉；

（2）吸氣率高于其他產品15%以上，吸氣容量足，附著能力好。

具體實施方式