[發明專利]四氧化三鈷負載到由蝴蝶翅膀作為生物模板的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201610075921.3
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105600838B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 梁硯琴;張久杰;楊賢金;崔振鐸;朱勝利;李朝陽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，按照下述步驟予以制備：

步驟1，在30-40質量份的去離子水中加入Co(NO₃)₂·6H₂O、C₄H₄KNaO₆·4H₂O、H₂NCONH₂和NH₄F并均勻分散，得到前驅體混合溶液，其中，按物質的量計，Co(NO₃)₂·6H₂O、C₄H₄KNaO₆·4H₂O、H₂NCONH₂和NH₄F的比為(0.2-0.5)：(0.2-0.3)：(2-3)：1；將蝴蝶翅膀放入所述前驅體混合溶液中，在100-130℃水熱反應4-6小時；

步驟2，水熱反應結束后，用去離子水清洗掉殘留在蝴蝶翅膀上的固體，清洗后將蝴蝶翅膀從室溫20-25℃升溫至200-450℃，并于200-450℃燒結2-4小時，自然冷卻至室溫，得到Co₃O₄—生物模板復合材料；

其中，所述Co₃O₄—生物模板復合材料包括：燒結后形成三維碳骨架的蝴蝶翅膀和均勻負載在該三維碳骨架上的Co₃O₄顆粒，所述Co₃O₄顆粒由徑向分布的Co₃O₄納米線組成。

2.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟1中，按物質的量計，Co(NO₃)₂·6H₂O、C₄H₄KNaO₆·4H₂O、H₂NCONH₂和NH₄F的比為(0.23-0.5)：(0.25-0.3)：(2.5-2.8)：1。

3.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟1中，將蝴蝶翅膀放入所述前驅體混合溶液前，將蝴蝶翅膀放入無水乙醇中進行浸泡，浸泡20-60min后，用去離子水沖洗2-10次。

4.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟1中，選用攪拌或者超聲進行均勻分散。

5.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟1中，在去離子水中加入Co(NO₃)₂·6H₂O、C₄H₄KNaO₆·4H₂O、H₂NCONH₂和NH₄F，磁力攪拌20-60min至均勻分散，得到前驅體混合溶液。

6.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟2中，將蝴蝶翅膀在350-450℃燒結2-4小時。

7.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，在所述步驟2中，升溫速度為5-10℃/min。

8.根據權利要求1所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，所述Co₃O₄納米線的長度為400-600納米。

9.根據權利要求8所述的四氧化三鈷—生物模板復合材料的合成方法，其特征在于，所述Co₃O₄納米線的長度為500-580納米。

10.一種如權利要求1-9中任意一項所述的合成方法所制備的四氧化三鈷—生物模板復合材料在檢測甲醇中的應用，其特征在于，檢測甲醇氣體的濃度低至50ppm，響應時間最短為36s，響應時間最長為90s，恢復時間最短為39s，恢復時間最長為92s。