[發明專利]一種化香果單寧堿水解制備鞣花酸的方法

在審

• 申請號: 201610075321.7
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105524074A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 汪詠梅;徐曼;張亮亮;陳笳鴻;胡新宇
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D493/06
• 分類號: C07D493/06
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

技術領域：

本發明屬于植物單寧精細加工領域。具體涉及一種以化香果單寧為原料堿水 解制備鞣花酸的方法。

背景技術：

鞣花酸(Ellagicacid)又名六羥基聯苯二酸二內酯，是一種售價較高的精 細化工產品。鞣花酸具有多種生理活性，包含抗氧化，抗癌/抗突變性能，及對 人體免疫缺陷病毒的抑制作用。廣泛應用于醫藥，化妝品，保健食品原料領域。 從已有文獻可知，鞣花酸的制備路線可歸納為四種：(1)從天然的含鞣花酸植物 中分離。鞣花酸在自然界中以游離形式存在的數量較少，多數是以6,6-二羰基 -2,2,3,3,4,4-六羥基聯苯衍生物的形式存在，因此難以直接從植物體中提取制 備鞣花酸。(2)由某些鞣花單寧通過酸水解制取。酸解需要在高溫下進行，耐酸 設備價格昂貴，實際應用受到限制。(3)以沒食子酸或其酯類化合物為原料通過 氧化制取；此方法為化學合成法，制備過程繁瑣復雜。(4)由沒食子單寧經過水 解和氧化偶合兩個反應過程制取。這種方法反應時間長，生產周期長，成本較高。 已報道幾種方法均各有不足之處。國內外研究者迫切需要尋找更加經濟高效地制 備鞣花酸的新途徑。

化香果是化香樹的干燥果序，是國內近年來發現的藥用新資源，是國家中藥 保護品種著名產品香菊片、香菊膠囊、香菊顆粒處方中的主藥，臨床應用廣泛， 具有可靠而顯著的抗病毒、鎮痛抗炎和抗過敏作用。然而該藥材的研究工作起步 晚，目前國內僅少量的化香果原料用于生產鼻竇炎的藥物。化香果序中含有較豐 富的植物單寧，單寧含量20-40％。化香果單寧屬于水解類鞣花單寧。因此利用 化香果這一可再生生物質資源制備高附加值的天然抗氧化劑鞣花酸，具有重要的 科技價值和良好的市場開發前景。已有報道化香果提取物制備鞣花酸的方法，是 用酸水解法來實施的，但是高溫酸水解法對環境的污染和設備的腐蝕較嚴重。

發明內容：

本發明提供一種化香果單寧堿水解制備鞣花酸的方法，以化香果單寧為原 料，經超聲輔助堿水解反應及酸化結晶、精制純化制備鞣花酸的方法，工藝簡單， 生產周期短，產物純度高，生產成本低。

本發明的技術方案為：一種化香果單寧超聲輔助堿水解制備鞣花酸的方法， 以化香果單寧為原料，化香果單寧，加入堿催化劑，加熱水解反應；反應液酸化， 真空抽濾，濾餅洗滌得到鞣花酸粗產品，純度≥65％wt，再精制得到淡黃色鞣花 酸產品，純度≥98％wt。

加熱水解反應時以超聲輔助反應進行，超聲功率為500-800w。

所述的化香果單寧和堿催化劑的料液質量比為1:10-30。

所述的堿催化劑是氫氧化鈉水溶液，濃度為0.3～1mol/L。

水解反應溫度為80-100℃，反應時間為20—60分鐘。

所述的精制具體為：鞣花酸粗產品加入氫氧化鈉稀溶液和活性炭，加熱反應 后，反應液過濾，水洗濾餅，合并濾液和洗液，調節pH值為3-5，過濾，濾餅 水洗干燥得到淡黃色鞣花酸產品。

有益效果：

1.本發明采用化香果單寧堿水解制備鞣花酸，相比于酸法水解，降低了反 應溫度和反應時間，提高了生產效率，大大降低了生產成本，并且克服了酸法水 解中溫度高，設備極易腐蝕的問題。

2.本發明采用化香果單寧超聲輔助堿水解制備鞣花酸，相比于單獨采用堿 水解方法，反應時間短，產物純度高，生產效率更高，使超聲波技術得到高效應 用。

3.本發明采用化香果單寧超聲輔助堿水解所制備的鞣花酸產品，粗產品純 度高，精制采用堿溶解去雜質、酸化結晶得到產品的方法，工藝簡單，使用的酸 堿試劑價低，適合生產應用。

附圖說明：

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式：

實施例1(提取)