[發明專利]頭發中溴系阻燃劑和磷系阻燃劑含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201610074063.0
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105699526A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 鄭晶;鄭曉波;余樂洹;喬琳;林奇琦;任明忠;麥碧嫻
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;宋靜娜

1.一種頭發中溴系阻燃劑含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包 括以下步驟：

(1a)將待測頭發與內標指示物混合，然后加入第一有機溶劑，用第一有 機溶劑提取頭發中的溴系阻燃劑，充分提取后得到提取液；

(2a)將步驟(1a)得到的提取液濃縮后，轉移至固相萃取柱上進行凈化， 用第二有機溶劑將溴系阻燃劑從固相萃取柱上洗脫出來，收集洗脫液后進行濃 縮，將濃縮后的洗脫液用濃硫酸進行進一步凈化，將進一步凈化后的洗脫液定 容；

(3a)配制含有步驟(1a)中所述內標指示物的溴系阻燃劑標準溶液，然后 將步驟(2a)定容后的溶液和含有內標指示物的溴系阻燃劑標準溶液用氣相色 譜-質譜儀進行測定，基于內標法進行數據處理和定量分析后，獲得頭發中溴系 阻燃劑的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1a)中第一 有機溶劑為丙酮和正己烷的混合物，所述丙酮和正己烷的體積比為1:1；所述步 驟(2a)中所述固相萃取柱的填料為弗羅里硅土，第二有機溶劑為正己烷。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3a)中氣相 色譜條件：

色譜柱：DB-XLB色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

載氣：高純氮氣；

柱流速為1.0mL/min；

進樣口溫度：290℃；

進樣量：1μL；

進樣方式：無分流進樣；

柱溫程序：色譜柱初始溫度為110℃，停留1分鐘后，按8℃/min的升溫速 率升到180℃，保持1分鐘，再以2℃/min的升溫速率升到240℃，保持5分鐘， 再以2℃/min的升溫速率升到280℃，保持15分鐘，再以10℃/min的升溫速率 升到最終溫度310℃，保持10分鐘；

質譜條件：

電離方式：電子捕獲負化學電離源；

離子源溫度：250℃；

離子源壓力：2.5×10^-3Pa；

四級桿溫度：150℃；

反應氣為甲烷；

氣相色譜-質譜連接線溫度：280℃；

監測方式：選擇離子監測模式；

溶劑延遲時間：15min。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1a)中內標 指示物為BDE118、BDE128、4-F-BDE67和3-F-BDE153中的至少一種，所述步 驟(3a)中溴系阻燃劑標準溶液中含有BDE28、BDE47、BDE66、BDE77、BDE85、 BDE99、BDE100、BDE138、BDE153、BDE154、BDE183和BDE181的標準品 中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3a)中氣相 色譜條件：

色譜柱：DB-5HT色譜柱(15m×0.25mm×0.10μm)；

載氣：高純氮氣；

柱流速為1.5mL/min；

進樣量：1μL；

進樣方式：無分流進樣；

柱溫程序：色譜柱初始溫度為110℃，停留5分鐘后，按20℃/min的升溫 速率升到200℃，保持4.5分鐘，再以10℃/min升到310℃，保持15分鐘；

質譜條件：

電離方式：電子捕獲負化學電離源；

離子源溫度：250℃；

離子源壓力：2.5×10^-3Pa；

四級桿溫度：150℃；

反應氣為甲烷；

氣相色譜-質譜連接線溫度：280℃；

監測方式：選擇離子監測模式；

溶劑延遲時間：5min。