[發明專利]一種顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201610073897.X
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105566500B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 倪志青;錢文樹
• 申請（專利權）人: 上海長光企業發展有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C08J3/12
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

1.一種顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將纖維素進行堿化處理，再進行醚化處理后與乙醇水溶液混合，然后調節pH，控制pH在6.5～8.5，經洗滌、離心后，得到中間物料；

(2)所述中間物料進入攪拌機內，溫度控制在20℃～60℃，邊攪拌邊將去離子水噴淋到中間物料上，攪拌40min～100min，得初纖維素產品；

(3)攪拌好的所述初纖維素產品經干燥，烘干，粉碎，即得顆粒型聚陰離子纖維素；

所述步驟(2)中，所述去離子水與所述步驟(1)中的所述纖維素的質量比為3～10：1；

所述步驟(3)中，所述干燥采用真空干燥，所述真空干燥一般在真空耙式干燥機中進行，所述真空干燥的真空度為-200pa～-400pa，所述真空干燥的溫度為40～85℃，所述真空干燥的耙干時間為50～80min；

所述烘干在流化床中進行，所述烘干的溫度為95～120℃。

2.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述纖維素為精制棉纖維素和/或木漿纖維素；所述精制棉纖維素的平均聚合度為≥1500，所述木漿纖維素的平均聚合度為600～1200。

3.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述堿化處理采用下述步驟：先將質量濃度為45％～50％的氫氧化鈉溶液和體積濃度為90％～95％的乙醇水溶液加入到捏合機中，攪拌10min，再將所述纖維素投入到捏合機中進行纖維素的堿化，控制投料時間10min，堿化反應的時間30～60min，堿化反應的溫度20～35℃；所述氫氧化鈉溶液與所述纖維素的重量比為1.35～1.51：1，所述乙醇水溶液與所述纖維素的重量比為1.5～3.0：1。

4.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述醚化處理采用下述步驟：堿化結束后，加入醚化劑，醚化劑的質量是纖維素的1.10～1.40倍，醚化劑為氯乙酸的乙醇溶液，其中，氯乙酸的質量百分比濃度為60％～75％，乙醇溶液的體積濃度為90％～95％，控制醚化反應時間40～90min，醚化反應溫度為60～80℃。

5.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述醚化處理后經過冷卻處理，所述冷卻處理將物料冷卻至45℃，所述乙醇水溶液的體積濃度為60％或70％或80％。

6.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述調節pH采用鹽酸調節，控制pH在6.5～8.0，所述鹽酸的質量分數為28％～33％。

7.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述離心分離采用臥式沉降離心機進行。

8.根據權利要求1所述的顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法，其特征在于，所述粉碎中用的篩網為40目，篩網上物質為顆粒產品。

9.一種顆粒型聚陰離子纖維素，其特征在于，所述顆粒型聚陰離子纖維素通過權利要求1至8任一項所述顆粒型聚陰離子纖維素的制備方法制備。