[發明專利]一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 201610073302.0
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105669917B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 李堅;唐寶坤;任強;汪稱意
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/14
• 代理公司: 常州知融專利代理事務所(普通合伙)32302
• 代理人: 路接洲

1.一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

(1)在裝有強力攪拌器和溫度計的反應器中加入環氧大豆油和阻聚劑，加熱至80～100℃恒速滴加(甲基)丙烯酸和催化劑的混合物；

(2)滴加完畢，測定初始酸值，溫度升至100～120℃，每過1小時測定一次酸值，通過酸值計算出酯化率，直到酯化率達到90％以上停止反應；

(3)將產物用堿性氧化鋁過柱，減壓蒸餾，去除阻聚劑，得到淺黃色透明油狀物環氧大豆油丙烯酸酯；

(4)在裝有強力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的反應器中加入溶劑，加熱至60～70℃，用恒壓滴液漏斗滴加甲基丙烯酸甲酯、環氧大豆油丙烯酸酯、引發劑的混合物；

(5)滴加完畢，溫度升至70～80℃，反應1小時后，補加引發劑，反應3～7小時；

(6)將產物用甲醇沉淀出來，烘干，得到環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯；

步驟(1)中環氧大豆油和(甲基)丙烯酸的摩爾比為1：0.5～2；步驟(4)中甲基丙烯酸甲酯和環氧大豆油丙烯酸酯質量比為1：0.05～0.25。

2.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中環氧大豆油的環氧值為2～8。

3.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中催化劑為三乙胺、N，N-二甲基芐胺、四丁基溴化銨、甲基三辛基氯化銨、三苯基膦或三苯基銻中的一種或幾種，催化劑用量占體系總質量的0.1～2％。

4.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中阻聚劑為氮氧自由基哌啶醇、對叔丁基鄰苯二酚、甲基氫醌或對苯二酚中的一種或幾種，阻聚劑用量占體系總質量的0～1％。

5.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中恒速滴加是控制30min滴加完畢。

6.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中溶劑為甲苯、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二氯乙烷或氯仿中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中引發劑為BPO、AIBN中的一種或兩種，引發劑用量占體系總質量的0.1～2％。

8.根據權利要求1所述的一種環氧大豆油改性聚甲基丙烯酸甲酯的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中滴加是控制1h滴加完畢。