[發明專利]具有不同形貌的二氧化硅?二氧化鈦復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610072675.6
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105692695B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 陳興芬;仝令華;孫福鎖
• 申請（專利權）人: 山東賽托生物科技股份有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01B33/12
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產權代理有限公司11319
• 代理人: 蘇培華

1.一種具有不同形貌的二氧化硅-二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

球形納米SiO₂的制備：采用stober法，將正硅酸四乙酯加入無水乙醇和氨水中，生成球形納米SiO₂；

SiO₂-KH570的制備：使用KH570對所述球形納米SiO₂進行改性處理，得到所述SiO₂-KH570；

SiO₂-POEOMA的制備：將所述SiO₂-KH570溶解于DMF，再加入過硫酸銨作為引發劑，采用溶液聚合法，將生成的POEOMA接枝到所述SiO₂-KH570的表面，得到所述SiO₂-POEOMA；

SiO₂-POEOMA-TiO₂的制備：對由所述SiO₂-POEOMA、無水乙醇、蒸餾水和氨水三種物質組成的第一混合物進行回流處理，待回流處理結束后，向所述混合物中逐滴加入TBT進行水解反應，生成所述SiO₂-POEOMA-TiO₂；

SiO₂-TiO₂的制備：對所述SiO₂-POEOMA-TiO₂進行高溫煅燒，得到SiO₂-TiO₂，其中在所述TBT的不同用量下，所述SiO₂-TiO₂的形貌不同；

所述SiO₂-POEOMA的制備包括：

向三口燒瓶3中加入所述SiO₂-KH570和DMF，所述DMF的體積和所述SiO₂-KH570的質量的比例為10～12mL/g，超聲處理1～2min使所述SiO₂-KH570完全溶解于所述DMF中，得到反應液；

另取一定量的DMF溶解過硫酸銨，所述DMF的體積和所述過硫酸銨的質量比為200～250mL/g，得到引發劑混合液，將所述引發劑混合液轉移至恒壓滴液漏斗內；

將裝有所述反應液的三口燒瓶3置于油浴鍋中，通過所述恒壓滴液漏斗，向所述反應液中滴加所述引發劑混合液，在冷凝回流、氮氣環境以及65～70℃的條件下，反應進行2～3h，待反應結束后，使用四氫呋喃對所述三口燒瓶3內第三固體進行離心和清洗處理4～5次，干燥，得到所述SiO₂-POEOMA；

所述SiO₂-POEOMA-TiO₂的制備包括：

將三口燒瓶4置于油浴鍋中，向所述三口燒瓶4中依次加入所述SiO₂-POEOMA、質量分數為25～28％的氨水、無水乙醇和蒸餾水，在45～50℃下回流20～30min，之后向所述三口燒瓶4中逐滴加入TBT，待所述TBT滴加完畢后，在45～50℃溫度條件下反應24～48h，其中所述質量分數為25～28％的氨水的體積和所述SiO₂-POEOMA的質量比為(10～13):1，所述質量分數為25～28％的氨水和所述無水乙醇的體積比為1:(90～225)，所述蒸餾水和無水乙醇的體積比為1:(3.0～4.5)，所述TBT和所述質量分數為25～28％的氨水的體積比為1:(1～6.5)；

待反應結束后，對所述三口燒瓶4內的第四混合物進行離心處理，并使用蒸餾水對得到的第四固體進行離心和洗滌處理3～5次，再使用乙醇洗滌3～5次，干燥，得到所述SiO₂-POEOMA-TiO₂；

當所述TBT和所述質量分數為25～28％的氨水的體積比為1：(1～1.25)時，所述SiO₂-TiO₂具有菜花狀的形貌；

當所述TBT和所述質量分數為25～28％的氨水的體積比為1:(2.4～3.0)時，所述SiO₂-TiO₂具有菜花-石榴狀的形貌；

當所述TBT和所述質量分數為25～28％的氨水的體積比為1:(3.4～6.5)時，所述SiO₂-TiO₂具有石榴狀的形貌。