[發(fā)明專利]利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610072622.4 | 申請日： | 2016-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN105731539B | 公開（公告）日： | 2017-03-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李博;陶緒堂;劉雨桐;張夢起 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221 | 代理人： | 李健康 |
| 地址： | 250061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 高溫 高壓 混合 溶劑 體系 合成 釩酸鋰 li3vo4 微米 粉末 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種可作為鋰離子電池負極材料的化合物單晶微米結(jié)構(gòu)的制備方法，尤其涉及一種利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的方法。
背景技術(shù)
釩酸鋰Li3VO4是一種應用廣泛的材料。它的晶體結(jié)構(gòu)為pmn21型的非中心對稱結(jié)構(gòu)，之前對其非線性光學等性能有比較廣泛的研究。Li3VO4的理論電容量為394mAh/g，具有循環(huán)性良好，充電放電的電勢比較低等特點。研究發(fā)現(xiàn)，釩酸鋰Li3VO4有可能是一種性能優(yōu)良的鋰離子電池負極材料。
據(jù)文獻報道，釩酸鋰Li3VO4粉末材料的合成方法一般有以下幾種：常規(guī)固相合成法、溶膠凝膠法、普通水熱法等。目前這些方法存在著一些問題。固相合成得到的產(chǎn)物粉末顆粒形貌不均勻、比表面積小、團聚嚴重等，溶膠凝膠法和普通水熱法配料步驟復雜、過程時間較長、工藝較為繁瑣等。材料的形貌、微晶顆粒尺寸分布、顆粒的分散性等對材料性能可能產(chǎn)生極大地影響。提倡節(jié)能環(huán)保的“綠色化學化工”過程也符合材料學、化工工程等領(lǐng)域的發(fā)展趨勢。因此研究快速、安全、簡便的合成方法來獲得物相純凈、顆粒形貌均勻規(guī)整的釩酸鋰Li3VO4粉末材料具有重要的科學研究意義。然而，經(jīng)檢索目前還沒有利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的相關(guān)文獻報道。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有合成技術(shù)的不足和弊端，本發(fā)明提供了一種簡便可行的利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的方法。
本發(fā)明所述利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的方法，步驟是：
(1)配料：將作為合成目標釩酸鋰Li3VO4中的原料組分Li、V按照原子比Li﹕V＝3﹕1的比例，以固體碳酸鋰粉末和固體五氧化二釩粉末的形式混合；
(2)配制混合溶劑：將丙酮與超純水按照體積比1﹕9至9﹕1之間的任意比例混合，制得混合溶劑；
(3)分散物料：將步驟(1)混合后的固體粉末分散于步驟(2)所配制的混合溶劑中，形成固-液懸浮體，其中混合溶劑的量是粉末物料體積量的50～120倍；
(4)利用高溫高壓混合溶劑熱體系實施恒溫反應；
(5)冷卻：恒溫反應后，將反應容器冷卻，容器內(nèi)壓力降至常壓；
(6)洗滌：采用離心方式或用真空抽濾裝置將反應容器內(nèi)的固體和液體分離，以超純水、乙醇或丙酮洗滌所得固體沉淀至少3次，或者洗滌到洗滌后的液體pH＝7止；
(7)烘干：將步驟(6)洗滌后的固體沉淀用干燥設(shè)備烘干，獲得的產(chǎn)物即為純相的釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末；
其特征是：
步驟(4)所述利用高溫高壓混合溶劑熱體系實施恒溫反應的方法是：將步驟(3)得到的固-液懸浮體放入高溫高壓反應容器中，密閉后將反應容器置加熱設(shè)備中加熱至200～350℃，容器內(nèi)壓力為2～9MPa，恒溫反應1～4小時，此時反應體系的技術(shù)特征為高溫高壓混合溶劑熱反應體系；其中，所述高溫高壓反應容器是帶有測溫、測壓裝置的高溫高壓反應釜；所述加熱設(shè)備是指有精確控制溫度裝置的馬弗爐、電阻爐、管式爐、烘箱之一；
步驟(5)所述反應容器冷卻至20～25℃，冷卻的方式是將加熱器按照設(shè)定速度冷卻至室溫，或者直接斷電爐內(nèi)冷卻，或者直接將反應容器從加熱器中取出自然冷卻，或者將反應容器從加熱器中取出后放到冰水中冷卻；
步驟(6)所述離心方式實施的條件是：離心轉(zhuǎn)速1000～2000轉(zhuǎn)/分，離心時間10～20分鐘；所述真空抽濾裝置采用孔徑為0.2～0.5微米的過濾器濾膜；
步驟(7)所述干燥設(shè)備是烘箱、干燥箱或紅外線燈，烘干溫度是50～60℃。
上述利用高溫高壓混合溶劑熱體系合成釩酸鋰Li3VO4單晶微米粉末的方法中：步驟(2)所述丙酮與超純水優(yōu)選按照體積比1:2至2:1之間的任意比例混合。
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