[發(fā)明專利]一種緩釋型膦酸鋯載銀抗菌劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610072416.3 | 申請日： | 2016-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN105532731B | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳明生;張帆;林大偉;王偉東 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江華德新材料有限公司 |
| 主分類號： | A01N59/16 | 分類號： | A01N59/16;A01N25/10;A01P1/00;A01P3/00;C09D5/14 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律師事務(wù)所 33233 | 代理人： | 陸永強(qiáng) |
| 地址： | 311305 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 膦酸鋯 制備 載銀抗菌劑 緩釋型 殼聚糖 銀離子 輻射交聯(lián)改性 負(fù)載銀離子 作用力增強(qiáng) 緩釋性能 抗菌性能 離子親和 制備工藝 抗菌劑 改性 渦旋 載銀 團(tuán)聚 釋放 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種緩釋型膦酸鋯載銀抗菌劑的制備方法，屬于抗菌劑制備領(lǐng)域。本發(fā)明以膦酸鋯為基料，用殼聚糖對其進(jìn)行輻射交聯(lián)改性，制得改性膦酸鋯載體，最后渦旋負(fù)載銀離子后，從而得到緩釋型膦酸鋯載銀抗菌劑的制備方法。該方法制備工藝簡單，其中利用膦酸鋯作為載銀載體，由于其具有較高的離子親和性，使其和銀離子之間的作用力增強(qiáng)，能夠激化銀的抗菌性能，另外殼聚糖的加入，由于其具有良好的緩釋性能，解決了銀離子極易團(tuán)聚，銀釋放過快的問題，具有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明公開了一種緩釋型膦酸鋯載銀抗菌劑的制備方法，屬于抗菌劑制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)
近年，由于受“非典型肺炎”、“禽流感”、“H1N1甲型流感”的影響，人們的衛(wèi)生意識不斷增強(qiáng)，對抗菌材料及其制品的需求大大提高。在一般的生活中，環(huán)境中大量存在的病毒、細(xì)菌、真菌等微生物，不僅污染著環(huán)境，還直接導(dǎo)致很多疾病的產(chǎn)生和傳染，對人類健康造成極大的威脅，使人們對抗菌劑的需求日益強(qiáng)烈。
無機(jī)抗菌劑由于性能穩(wěn)定、抗菌譜廣、耐候性能好、容易產(chǎn)業(yè)化是目前應(yīng)用最廣泛的一種抗菌劑，主要是以無機(jī)材料為載體，通過負(fù)載銀、銅、鋅等離子或單質(zhì)，由于銅鹽有顏色，而鋅的抗菌性比銀和銅差，所以目前大部分無機(jī)抗菌劑主要以銀為主。目前已相繼開發(fā)出了用沸石、磷灰石、氧化鈦、硅膠、粘土礦、氧化鋁等作為載體的無機(jī)抗菌劑，但這些載體與銀之間作用力較弱，且不能激化銀的抗菌性能，因此需要開發(fā)出新的載體，以增強(qiáng)抗菌效果。
另外，無機(jī)載銀抗菌劑具有抗菌廣譜性，其抗菌效果強(qiáng)、安全性高，是近年來抗菌材料研究的重點(diǎn)，然而，無機(jī)載銀抗菌劑顆粒因具有表面活性而極易團(tuán)聚，且存在銀釋放過快等問題，這些問題都影響無機(jī)載銀抗菌劑的高效抗菌和持久抗菌特性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前常用的無機(jī)載銀抗菌劑雖耐候性能好、安全性能高，但銀離子具有較高表面活性而極易團(tuán)聚，銀釋放過快的缺陷，另外，目前相繼開發(fā)出的無機(jī)載體與銀之間作用力較弱，導(dǎo)致不能激化銀的抗菌性能的現(xiàn)狀，提供了一種以膦酸鋯為基料，用殼聚糖對其進(jìn)行輻射交聯(lián)改性，制得改性膦酸鋯載體，最后渦旋負(fù)載銀離子后，得到緩釋型膦酸鋯載銀抗菌劑。該方法制備工藝簡單，其中利用膦酸鋯作為載銀載體，由于其具有較高的離子親和性，使其和銀離子之間的作用力增強(qiáng)，能夠激化銀的抗菌性能，另外殼聚糖的加入，由于其具有良好的緩釋性能，解決了銀離子極易團(tuán)聚，銀釋放過快的問題，具有廣闊的應(yīng)用前景。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）將20～30mL濃度為0.5mol/L硝酸銀溶液和50～60mL聚乙烯吡咯烷酮加入到400～500mL無水乙醇中，放置在磁力攪拌機(jī)上劇烈攪拌10～20min，在攪拌的過程中逐滴滴加80～100mL濃度為0.1mol/L抗壞血酸乙醇溶液，搖床振蕩過夜，得到納米銀離子膠體；
（2）量取150～200mL亞磷酸和100～150mL對氨基苯甲酸溶于400～500mL蒸餾水中混合均勻后倒入三口燒瓶，并油浴升溫至110～120℃，當(dāng)達(dá)到預(yù)定溫度時，向三口燒瓶中滴加30～50mL質(zhì)量濃度為35%甲醛溶液，保溫回流2～3h后，室溫下攪拌過夜得到淡黃色液體；
（3）將30～50mL濃度為0.02mol/L二氯氧化鋯混合液加熱至60～80℃后，在攪拌的作用下加入到200～300mL上述制得的淡黃色液體中，以100～200W功率超聲振蕩反應(yīng)3～4天，過濾得到膦酸鋯產(chǎn)物，用去離子水沖洗4～6次后于50～70℃下干燥，備用；
（4）量取150～250mL液體石蠟和稱取100～200mg聚丙烯酰胺混合攪拌均勻制得混合油相，再按油液比為3:2向混合油相中加入質(zhì)量濃度為5%殼聚糖醋酸溶液，在30～40℃的水浴下分散乳化30～50min，得殼聚糖改性劑；
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