[發明專利]一種電熱膜復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610072316.0
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105732030A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 季紅軍
• 申請（專利權）人: 季紅軍
• 主分類號: C04B35/49
• 分類號: C04B35/49;B28B1/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于半導體材料制備技術，特別是一種含氧化錫、氧化鈦、氧化鋯、氧化銻及氧化鉍的電熱膜復合材料的制備方法。

背景技術

電熱膜是一種能緊密貼在電解質表面，通電后成為面狀熱源的薄膜狀半導體電熱材料，與傳統的電阻絲材料相比，具有環境友好、使用壽命長、耗材量小、不易老化、發熱效率高等優點，受到了越來越多的關注，在計算機、日用電器、通訊等多種領域有廣泛應用。

目前，部分專利已報道了電熱膜的制備方法，例如：CN105228273A報道了以四氯化錫、納米二氧化錫、三氯化銻、氫氟酸、硼酸、氯化鉀及三乙醇胺用于制備半導體電熱膜的前驅體溶液、電熱膜及制備方法，CN102036432A報道了一種以四氯化錫、四氯化鈦、二氯化鈣、三氯化鉍及乙醇為原料的電熱膜及其制作方法。很多專利均是采用金屬鹽經溶解、物理混合、噴涂、高溫氧化的制作方法實現，這導致金屬氧化物之間的協同作用無法充分顯現，從而無法發揮電熱膜的優勢。

化學法是一種具有價格低廉、復合多組分及功能材料、適于批量生產的制備技術，尤其在多組分金屬氧化物復合材料領域發揮著重要作用。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種電熱膜復合材料的制備方法。通過化學制備技術與熱處理技術相結合，制備結構有序、性能優異的含氧化錫、氧化鈦、氧化鋯、氧化銻及氧化鉍的電熱膜復合材料。

本發明的技術解決方案是：首先，在一定量濃硝酸中，攪拌條件下，緩慢依次加入有機錫醇鹽、有機鈦醇鹽、有機鋯醇鹽、無機銻鹽和無機鉍鹽，經攪拌發生水解、聚合反應后，轉移至水熱反應釜中，控制溫度靜置一段時間，冷卻至室溫，制得電熱膜的前驅體溶液；然后，將基材放置硝酸中浸泡一段時間后取出晾干；最后，將前驅體溶液通過載氣噴射基材表面，升溫活化一段時間，取出自然冷卻得到電熱膜復合材料。

本發明與現有技術相比，其顯著優點：其一、該電熱膜的制備方法通過化學制備技術，復合了錫、鈦、鋯、銻及鉍五種元素，結合常規噴射及熱處理工藝，制備了含氧化錫、氧化鈦、氧化鋯、氧化銻及氧化鉍的復合材料；其二、該化學制備技術成本低廉，適于批量生產，制得電熱膜復合材料性能優異。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術解決方案的限制。

實施例1：依以下步驟制備電熱膜復合材料

步驟1：在250mL質量濃度為60%的濃硝酸HNO₃中，開動攪拌，緩慢加入6g錫酸異丁酯Sn(OC₄H₉)₄、100g正丁醇鈦Ti(OC₄H₉)₄、28.2g質量濃度為80%的正丁醇鋯Zr(OC₄H₉)₄、1.3g氯化銻SbCl₃及1.4g五水合硝酸鉍Bi(NO₃)₃·5H₂O，攪拌4h后，將溶液轉移至水熱反應釜中，溫度控制150^oC，靜置2h，冷卻至室溫，制得電熱膜的前驅體溶液；

步驟2：將陶瓷基材放入質量濃度為30%的硝酸中浸泡1h，取出自然晾干得到酸洗陶瓷基材；

步驟3：將前驅體溶液通過N₂載氣噴射至酸洗陶瓷基材表面，緩慢升溫至500^oC活化12h，取出自然冷卻得到電熱膜復合材料。

實施例2：依以下步驟制備電熱膜復合材料

步驟1：在250mL質量濃度為60%的濃硝酸HNO₃中，開動攪拌，緩慢加入18g錫酸異丁酯Sn(OC₄H₉)₄、100g正丁醇鈦Ti(OC₄H₉)₄、56.4g質量濃度為80%的正丁醇鋯Zr(OC₄H₉)₄、3.3g氯化銻SbCl₃及4.3g五水合硝酸鉍Bi(NO₃)₃·5H₂O，攪拌6h后，將溶液轉移至水熱反應釜中，溫度控制180^oC，靜置4h，冷卻至室溫，制得電熱膜的前驅體溶液；