[發明專利]一種氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法

在審

• 申請號: 201610071287.6
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105717239A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 許銳杰;黃樹杰;黃振中;陳澤鈿
• 申請（專利權）人: 廣東貝源檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于包括如下步 驟：

(1)將處理過的玻璃瓶沿瓶壁緩緩注人水樣至充滿采樣瓶，對含有余氯的 樣品，先加入抗壞血酸，待水樣充滿瓶后，每30mL樣品加入5mL/mol鹽酸調節 pH值至小于2，再密封采樣瓶，在5℃溫度下保存；

(2)將捕集阱在270℃下，用45mL/min的氣體進行反吹活化10h；

(3)將吹掃捕集濃縮儀調至備用狀態，在基線處于平穩時，吸取步驟(1) 所制得測試水樣溶液5mL注入吹掃捕集儀，進行吹掃捕集，并使用GCMS進行色 譜測定。

2.根據權利要求1所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步驟(2)中所述處理補集阱采用的氣體為氮氣。

3.根據權利要求2所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步驟(3)中所述吹掃捕集采用碳分子篩捕集阱，吹掃溫度為45℃，氣 體流量為45mL/min，時間為10min，捕集溫度為5℃；解吸溫度為200℃，氣體 流量為45mL/min；烘焙溫度為250℃，時間為5min，氣體流量為35mL/min。

4.根據權利要求3所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于：步驟(3)中所述GCMS色譜測定的載氣流量：1mL/min，分流比為10:1； 檢測器為FID，溫度為150℃；進樣口溫度為150℃，壓力為20kPa；爐溫升溫 程序:初始溫度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至100℃，再以20℃/min升 至180℃。

5.根據權利要求4所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步驟(1)中所述玻璃瓶為棕色玻璃瓶。

6.根據權利要求5所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步驟(1)中所述玻璃瓶的處理方式為在100℃下烘烤20min。

7.根據權利要求6所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于步驟(1)中所述抗壞血酸在每40mL水樣加入25mg。

8.根據權利要求7所述的氣相質譜法直接測定水中丙烯酰胺的方法，其特 征在于所述氮氣純度為99.99％。