[發(fā)明專利]一種金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610071227.4
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105647530B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋繼中;薛潔;許蕾夢;曾海波;王濤;李建海
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心32203
• 代理人: 鄒偉紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

溶液合成的電子材料因其低成本工藝，輕量級的可伸縮制造等特點(diǎn)引起了人們的廣泛關(guān)注。液相合成的有機(jī)金屬鹵化物鈣鈦礦材料的光轉(zhuǎn)化效率可達(dá)20％以上，具有很寬的發(fā)光光譜，載流子遷移率大，激子結(jié)合能小、擴(kuò)散長度大，適用于制備高量子效率、光學(xué)帶隙可調(diào)、超高載流子遷移率的光電器件，已成為一種非常有潛力的半導(dǎo)體材料。

目前金屬鈣鈦礦量子點(diǎn)的合成方法很多，制備的有機(jī)鈣鈦礦和無機(jī)鈣鈦礦材料的形貌都是立方狀，對其形貌的調(diào)控很少。Yichuan Ling等人采用配體修飾輔助沉淀法制備了有機(jī)鈣鈦礦納米片，然而這種方法制備出的納米片尺寸不均一，雜質(zhì)成分比較多，對器件性能的影響較大(Ling Y,et al.Bright Light‐Emitting Diodes Based on Organometal Halide Perovskite Nanoplatelets[J].Advanced Materials,2016,28(2):305-311.)。全無機(jī)鈣鈦礦納米晶材料的形貌對器件性能的影響非常大，調(diào)控全無機(jī)鈣鈦礦納米晶材料的形貌進(jìn)而調(diào)控其性能的研究尚未出現(xiàn)。因此，實(shí)現(xiàn)全無機(jī)鈣鈦礦納米晶材料的形貌調(diào)控對于構(gòu)筑高性能全溶液的光電器件具有非常深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，通過使用不同表面活性劑和反應(yīng)溶劑改變金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的形貌，實(shí)現(xiàn)對金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)性能的調(diào)控。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，將金屬鹵化鹽BX₂和AX溶于二甲基亞砜(DMSO)中，超聲使其完全溶解；

步驟2，將表面活性劑加入到步驟1得到的金屬鹵化鹽的DMSO溶液中(ABX₃/DMSO)，混合均勻后得到反應(yīng)前驅(qū)體溶液；

步驟3，將反應(yīng)前驅(qū)體溶液注入到反應(yīng)溶劑中，攪拌使反應(yīng)完全，最后離心、清洗得到金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦ABX₃量子點(diǎn)。

步驟1中，金屬元素A為銫(Cs)或銣(Rb)，金屬元素B為鉛(Pb)、錫(Sn)或錳(Mn)，鹵素X為Cl、Br或I，其中，BX₂和AX中的X可相同或不同。

優(yōu)選地，步驟1中，金屬鹵化鹽的濃度為0.2mol/L～1mol/L。

優(yōu)選地，步驟2中，所述的表面活性劑選自油胺、油酸、十二胺、正辛胺、丁胺或油酸與油胺的混合溶液，金屬鹵化鹽的DMSO溶液與表面活性劑的體積比為20～2:1。

優(yōu)選地，步驟3中，反應(yīng)溫度為25℃～100℃。

優(yōu)選地，步驟3中，所述的反應(yīng)溶劑選自甲苯、丙酮、氯苯、氯仿、異丙醇、十八烯或乙腈，攪拌速度為800r/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著效果：本發(fā)明提供了一種簡單的溶液法對金屬鹵化物鈣鈦礦量子點(diǎn)的形貌進(jìn)行調(diào)控，而且不同形貌的量子點(diǎn)分散性好，結(jié)晶性優(yōu)良；2)本發(fā)明所需的原材料簡單，反應(yīng)時間短，操作簡單，反應(yīng)條件溫和，重復(fù)率高，產(chǎn)物生成率高；3)本發(fā)明合成的鈣鈦礦材料形貌差別大，不同形貌的量子點(diǎn)光致發(fā)光峰不同，可以通過調(diào)節(jié)形貌實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)性能的調(diào)控，具有很高的開發(fā)價值。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖2為實(shí)施例2制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖3為實(shí)施例3制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖4為實(shí)施例4制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖5為實(shí)施例5制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖6為實(shí)施例6制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖7為實(shí)施例7制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖8為實(shí)施例8制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖9為實(shí)施例9制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的SEM圖。

圖10為實(shí)施例1～9制得的金屬鹵化物無機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)的光致發(fā)光圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。