[發(fā)明專利]一種螯合樹脂的設(shè)計制備及其針對大米中鎘離子的研究應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610071137.5
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105561954B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 熊春華;楊奕;閔敏;金姣姣;夏海娜;厲炯慧
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工商大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 冉國政

1.一種螯合樹脂的制備方法，其特征在于，以氯球為母體，2-巰基噻唑啉為配體，對氯球上的-CH₂Cl進(jìn)行改性，包括以下步驟：

(1)將氯球浸泡在作為反應(yīng)溶劑的N,N—二甲基甲酰胺中，直至氯球充分溶脹；

(2)在步驟(1)的所得物中加入配體2-巰基噻唑啉，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，加入催化劑，保持110℃的反應(yīng)溫度攪拌反應(yīng)12小時；所述2-巰基噻唑啉與氯球中-CH₂Cl的物質(zhì)的量之比為3：1；

(3)過濾步驟(2)的所得物，得濾餅，所得濾餅經(jīng)反應(yīng)溶劑浸泡洗滌至無色后，50℃真空干燥至恒重，得2-巰基噻唑啉-改性氯球螯合樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑為少量金屬鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的螯合樹脂的制備方法，其特征在于，于所述步驟(1)中，氯球與反應(yīng)溶劑N,N—二甲基甲酰胺(DMF)的用量比為：60.0mg氯球/40ml反應(yīng)溶劑N,N—二甲基甲酰胺(DMF)。

4.一種螯合樹脂，其特征在于，是由權(quán)利要求1-3中任意一項方法制備的。

5.權(quán)利要求4所述螯合樹脂的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將權(quán)利要求4所述螯合樹脂置入pH＝5.5的緩沖溶液中浸泡12小時；

(2)在步驟(1)的所得物中加入鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，于溫度為35℃、轉(zhuǎn)速為150r/min的恒溫振蕩器中振蕩；螯合樹脂與鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量比為：15mg螯合樹脂/25ml鎘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3)待吸附平衡后測定螯合樹脂對鎘離子的飽和吸附容量。

6.一種螯合樹脂吸附鎘離子的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)待測樣品前處理：待測樣品經(jīng)預(yù)處理、微波消解、冷卻后，得到含二價鎘的待測溶液；

(2)螯合樹脂的分離預(yù)富集：將待測溶液調(diào)節(jié)至pH＝5.5后置于權(quán)利要求4所述螯合樹脂的動態(tài)吸附柱中，控制流速為1.0ml/min通過，動態(tài)吸附結(jié)束后，加入解吸劑，以0.5ml/min的流速通過所述動態(tài)吸附柱進(jìn)行解吸，并檢測流出溶液濃度。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的螯合樹脂吸附鎘離子的方法，其特征在于，于所述步驟(2)中的解吸劑為30mL 2.5％硫脲-0.5M鹽酸的混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的螯合樹脂吸附鎘離子的方法，其特征在于，所述待測樣品為大米。