[發(fā)明專利]一種持粘性水性聚氨酯分散體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610070903.6
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105646816B
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王三合;馬占山
• 申請（專利權(quán)）人: 平頂山正植科技有限公司
• 主分類號: C08G18/42
• 分類號: C08G18/42;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/65;C08G18/64;C08J3/03
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳

1.一種持粘性水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）硬殼層預(yù)聚體合成：由超支化活性聚合物，與異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑反應(yīng)得到，本步驟中所述超支化活性聚合物選自式（I）~式（III）的超支化聚酯多元醇、式（IV）的二硫化物樹枝狀聚合物和式（V）的二氮化物樹枝狀聚合物，本步驟中所述異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯和二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯，本步驟中所述親水?dāng)U鏈劑選自二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸鈉、1,4-丁二醇-2-磺酸鈉中的任意1種或至少2種的組合；

式（I）

式（II）

式（III）

式（IV）

式（V）；

（2）粘性核預(yù)聚體合成：由大分子多元醇與異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑、催化劑反應(yīng)制得，其中大分子多元醇選自聚醚多元醇、聚酯多元醇，其重均分子量為2000~5000，本步驟中所述異氰酸酯選自1,6-六亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯，本步驟中所述親水?dāng)U鏈劑選自二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸鈉、1,4-丁二醇-2-磺酸鈉中的任意1種或至少2種的組合，所述催化劑選自辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫；

（3）核、殼預(yù)聚體接枝：將（1）制得的預(yù)聚體與（2）制得的預(yù)聚體混合反應(yīng)，兩種預(yù)聚體接枝得到接枝網(wǎng)絡(luò)的預(yù)聚體，其中硬殼層預(yù)聚體用量占大分子多元醇的5wt~20wt%；

（4）持粘性分散體制備：在（3）制得的接枝網(wǎng)絡(luò)的預(yù)聚體中加入去離子水后，高速分散乳化，轉(zhuǎn)速大于1500rpm，然后依據(jù)需要加入適量小分子胺進一步擴鏈反應(yīng)，最后得持粘性水性聚氨酯分散體，其中小分子胺選自乙二胺、水合肼、異佛爾酮二胺中的一種或幾種組合。

2.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（1）中，所述超支化活性聚合物與異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑反應(yīng)溫度為20~40℃，反應(yīng)時間為1-2h；所述異氰酸酯占超支化活性聚合物質(zhì)量的100wt%~600wt%，親水?dāng)U鏈劑占超支化活性聚合物質(zhì)量的5-18wt%。

3.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（1）中，超支化活性聚合物與異氰酸酯先行反應(yīng)20-30 min，然后再加入親水?dāng)U鏈劑進行反應(yīng)。

4.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（2）中，所述大分子多元醇與異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑反應(yīng)溫度為60~110℃，反應(yīng)時間為0.5-3 h。

5.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（2）中，大分子多元醇與異氰酸酯先混合反應(yīng)5-10 min后，逐滴滴加親水?dāng)U鏈劑于反應(yīng)體系中，滴加速度為每分鐘大分子多元醇與異氰酸酯總質(zhì)量的0.3%~0.8%。

6. 權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（2）中，大分子多元醇與異氰酸酯先混合反應(yīng)5-10 min后，加入催化劑，用量為大分子多元醇質(zhì)量的0.02%~0.03%。

7.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（2）中，異氰酸酯占大分子多元醇質(zhì)量的10-30wt%，親水?dāng)U鏈劑占大分子多元醇質(zhì)量的1-6wt%。

8. 權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（3）中，將（1）制得的預(yù)聚體與（2）制得的預(yù)聚體混合后攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在70~90℃，反應(yīng)時間1~3.5 h。

9. 權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（4）中，由步驟（3）制得的接枝網(wǎng)絡(luò)的預(yù)聚體冷卻至0~10℃后，一次性快速加入去離子水并高速剪切分散乳化，轉(zhuǎn)速大于1500rpm，乳化0.5~1 h后，依據(jù)需要加入適量小分子胺進一步擴鏈反應(yīng)0.5~1 h，最后制得持粘性水性聚氨酯分散體。

10.權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，在制備步驟（4）中，小分子胺采用緩慢滴加方式加入，至體系NCO%含量為零；所述去離子水的添加量為控制水性聚氨酯乳液的乳液固含量為28wt%~32wt%。