[發(fā)明專利]一種二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610070701.1
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105753447A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳婷婷
• 申請（專利權(quán)）人: 吳婷婷
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及保溫材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化硅氣凝膠是一種防熱隔熱性能非常優(yōu)秀的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，其孔隙率高達(dá)80-99.8％，孔洞的典型尺寸為1-100nm，比表面積為200-1000m²/g，而密度可低達(dá)3kg/m³，室溫導(dǎo)熱系數(shù)可低達(dá)0.012W/(m.k)。正是由于這些特點使氣凝膠材料在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應(yīng)用潛力。

二氧化硅氣凝膠產(chǎn)品集保溫性能、防火性能于一體，是很難得的材料，但是即便是在歐洲，這種材料也沒有大面積的應(yīng)用于建筑工程領(lǐng)域。一方面這種產(chǎn)品的造價實在太貴，另一方面，對于承受冷熱循環(huán)的外保溫系統(tǒng)主要成分，該產(chǎn)品還需要經(jīng)受更多的考驗，目前國內(nèi)還沒有工程案例證明其用于外墻外保溫的可靠性。如公開號為CN1592651A的中國發(fā)明專利申請?zhí)峁┝艘环N氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，該氣凝膠復(fù)合材料的構(gòu)成包括二氧化硅氣凝膠、紅外遮光劑二氧化鈦、增強(qiáng)纖維，其制備方法是先將硅源前驅(qū)體、溶劑、催化劑等按一定配比量制成溶膠，通過浸滲工藝浸入纖維氈或纖維預(yù)制件中，最后經(jīng)超臨界干燥得到氣凝膠復(fù)合材料。該方法得到的氣凝膠復(fù)合材料具有較好的隔熱性能和良好的疏水性，但是制備成本較昂貴，工藝采用超臨界干燥有一定的危險性，不利于大批量生產(chǎn)和商業(yè)化應(yīng)用。公開號為CN101096273A的中國發(fā)明專利申請?zhí)峁┝艘环N低密度凝膠隔熱復(fù)合材料和對上述材料進(jìn)行封裝而得到的塊狀低密度凝膠隔熱復(fù)合材料的制備方法。該復(fù)合材料利用高聚合度聚丙烯酸作為多孔二氧化硅增強(qiáng)材料，使復(fù)合凝膠具有一定的彈性和收縮性，并在超臨界干燥下制得復(fù)合氣凝膠；采用一定組成的封裝材料對大塊二氧化硅表面進(jìn)行封裝。封裝后的復(fù)合材料經(jīng)650～700℃煅燒，可在最高溫度為1000℃條件下使用；但該方法同樣有制備成本高，工藝存在一定危險性等不足。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法，該制備方法實施成本低、工藝簡單，且應(yīng)用該方法制備出的產(chǎn)品具有比表面積大、絕熱性好、耐熱性優(yōu)異等特點。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法，以正硅酸乙酯為硅源，先和具有光學(xué)活性的有機(jī)物雜化，再采用常壓條件氣凝膠溶劑交換法，最后使其干燥光固制得具有耐冷熱沖擊的氣凝膠材料。

優(yōu)選的，所述二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備二氧化硅氣凝膠前驅(qū)液：稱取一定量的硅溶膠，用直流攪拌機(jī)攪拌，依次加入干燥控制化學(xué)添加劑、紅外遮光劑、玻璃纖維，最后緩慢加入乙醇直至凝膠；

(2)溶劑交換：待前驅(qū)液凝膠后，在常壓條件下，將濕凝膠置于乙醇中浸泡1～3天，利用擴(kuò)散作用，凝膠中的水分逐漸被酒精取代，得到醇凝膠；

(3)老化處理：將步驟(2)所得的醇凝膠靜止在乙醇和正硅酸乙酯的混合溶液中老化，老化溫度為35～50℃，老化時間為1～3天；

(4)干燥處理：將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，在常壓下采用分段干燥處理，凝膠樣品在50、90、130、170℃、200℃下各恒溫干燥5～12小時，得到二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑。

(5)將所得二氧化硅氣凝膠重復(fù)步驟(2)～(4)至少3次，得到二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料。

優(yōu)選的，所述干燥控制化學(xué)添加劑為乙二醇，所述紅外遮光劑為二氧化鈦微粉或六鈦酸鉀晶須中的至少一種。

優(yōu)選的，所述乙醇為分析純。

優(yōu)選的，所述干燥過程的升溫速度為1～4℃/min。

(三)有益效果

本發(fā)明提供了一種二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法，該制備方法實施成本低、工藝簡單，且應(yīng)用該方法制備出的產(chǎn)品具有比表面積大、絕熱性好、耐熱性優(yōu)異等特點。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1：

本實施例二氧化硅有機(jī)雜化光固氣凝膠保溫材料的制備方法，包括以下步驟：