[發明專利]巴瑞克替尼磷酸鹽的A晶型、H晶型和I晶型及其制備方法有效
| 申請號： | 201610070654.0 | 申請日： | 2016-02-01 |
| 公開（公告）號： | CN105601635B | 公開（公告）日： | 2017-12-12 |
| 發明（設計）人： | 任國賓;弋東旭;陳金姚 | 申請（專利權）人： | 上海宣創生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京奉思知識產權代理有限公司11464 | 代理人： | 吳立,鄒軼鮫 |
| 地址： | 200072 上海市嘉定*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 巴瑞克替尼 磷酸鹽 晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種式(I)的巴瑞克替尼磷酸鹽A晶型，其特征在于，
其XRPD圖譜在2θ＝8.38，8.88，10.48，13.00，15.06，16.22，16.82，17.76，19.18，19.70，21.04，22.22，22.68，24.40，24.94，26.48，27.40處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為±0.2。
2.如權利要求1所述的巴瑞克替尼磷酸鹽A晶型，其特征在于，其具有與說明書附圖圖1基本上相同的XRPD圖譜。
3.制備如權利要求1或2所述的巴瑞克替尼磷酸鹽A晶型的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在巴瑞克替尼磷酸鹽中加入用于溶解的有機溶劑而得到所述巴瑞克替尼磷酸鹽的溶解物；
(2)將用于析出的有機溶劑加入所述巴瑞克替尼磷酸鹽的溶解物中，使所述巴瑞克替尼磷酸鹽在室溫下析出，得到所述巴瑞克替尼磷酸鹽的析出物；
(3)將所述巴瑞克替尼磷酸鹽的析出物干燥，得到巴瑞克替尼磷酸鹽A晶型，其中
所述用于溶解的有機溶劑為N,N二甲基甲酰胺，
所述用于析出的有機溶劑為乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或乙酸異丙酯。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，還包括對所述巴瑞克替尼磷酸鹽的析出物進行過濾的步驟。
5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，
在所述巴瑞克替尼磷酸鹽析出之后，繼續加入所述用于析出的有機溶劑。
6.如權利要求3所述的方法，其特征在于，
所述用于溶解的有機溶劑與所述用于析出的有機溶劑的體積比例為1:2至1:15。
7.如權利要求3所述的方法，其特征在于，
將所述巴瑞克替尼磷酸鹽的析出物真空干燥而得到所述巴瑞克替尼磷酸鹽A晶型。
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