[發(fā)明專利]一種吡噻菌胺殘留量的GC-EI-MS測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610070460.0
• 申請(qǐng)日: 2016-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105699525A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭慶龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 郭慶龍
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吡噻菌胺殘留量的GC-EI-MS測(cè)定方法，更具體地說(shuō)是采用氣相色譜- 電子轟擊離子源-質(zhì)譜(GC-EI-MS)定性定量測(cè)定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動(dòng)物肌 肉及制品等復(fù)雜基質(zhì)的動(dòng)植物源性食品中殘留的吡噻菌胺含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測(cè) 定技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

吡噻菌胺(Penthiopyrad)是日本三井化學(xué)公司研發(fā)的新穎酰胺類殺菌劑，英文通用 名為penthiopyrad，試驗(yàn)代號(hào)：MTF-753，商品名為Afetofluapro。CAS登錄號(hào)：183675-82-3， 化學(xué)名稱為(RS)-N-[2-(1,3-二甲基丁基)-3-噻吩基]-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺，化學(xué) 結(jié)構(gòu)式為：

吡噻菌胺與現(xiàn)有的羧酰胺類殺菌劑有不同的殺菌譜，除了與現(xiàn)有羧酰胺類殺菌劑一樣 對(duì)擔(dān)子菌有效外，其對(duì)子囊菌、不完全菌亦有效，現(xiàn)被推薦用于防治對(duì)其他殺菌劑具抗性的 灰霉病和白粉病。該藥劑通常使用的有效成分劑量為100～200g/hm²，其被廣泛應(yīng)用于果樹(shù)、 蔬菜、草坪等眾多作物，防治銹病、菌核病、灰霉病、霜霉病、蘋果黑星病和白粉病。Penthiopyrad 于2008年在日本獲得首次批準(zhǔn)，用于果樹(shù)、蔬菜和觀賞植物，后又于2011年11月在加拿大獲 準(zhǔn)登記。商標(biāo)名為Vertisan和Fontelis(均以penthiopyrad200g/L為其活性成分)和Treoris (penthiopyrad100g/L+chlorothalonil(百菌清)250g/L)的3個(gè)產(chǎn)品主要用在果樹(shù)、蔬菜和 田間作物上，在實(shí)際應(yīng)用發(fā)現(xiàn)吡噻菌胺具有很廣闊的應(yīng)用前景。

隨著吡噻菌胺的登記、推廣和使用，作為我國(guó)主要出口市場(chǎng)的歐盟、加拿大和澳大利 亞等國(guó)家制定了其在蔬菜、水果、糧谷和畜產(chǎn)品等食品農(nóng)產(chǎn)品中的最大允許殘留量(MRL)， 加拿大規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為0.01～30 mg/kg；澳大利亞規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為0.01～ 5mg/kg；歐盟規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為0.01～ 30mg/kg；歐盟、日本等國(guó)家規(guī)定若田間使用農(nóng)藥沒(méi)有在該國(guó)家登記，沒(méi)有制定相應(yīng)的殘留 限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，出口至其國(guó)家的食品農(nóng)產(chǎn)品包括畜禽肉等動(dòng)物源性食品中殘留限量均實(shí)行0.01 mg/L的“一律標(biāo)準(zhǔn)”。

現(xiàn)階段，對(duì)吡噻菌胺殘留量測(cè)定方法的研究較少，報(bào)道的檢測(cè)方法主要為蔬菜和水果 中吡噻菌胺殘留檢測(cè)方法，這些檢測(cè)方法均采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測(cè)定蔬菜 和水果中吡噻菌胺殘留量的檢測(cè)方法，使用LC-MS/MS測(cè)定食品農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留具有快速、 簡(jiǎn)便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但由于其價(jià)格較昂貴，很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)、企業(yè)或科研院所未配置該儀 器或配置臺(tái)數(shù)較少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測(cè)時(shí)，需使用不同的流動(dòng)相或色譜 柱，這樣需要不斷更換色譜柱、流動(dòng)相并耗費(fèi)比較長(zhǎng)的時(shí)間對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行平衡，這一定程度上 制約了LC-MS/MS的應(yīng)用。配備電子轟擊電離源的氣相色譜質(zhì)譜(GC-EI-MS)分析食品農(nóng)產(chǎn) 品中農(nóng)藥殘留具有很大優(yōu)勢(shì)，由于電子轟擊電離源質(zhì)譜為通用性檢測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)幾百種農(nóng)藥 的多殘留分析，可同時(shí)定性和定量，價(jià)格適中，因此現(xiàn)各種檢測(cè)機(jī)構(gòu)和企業(yè)均配備氣相色譜- 電子轟擊離子源-質(zhì)譜儀(GC-EI-MS)對(duì)食品農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，但迄今為止未 見(jiàn)食品農(nóng)產(chǎn)品中吡噻菌胺殘留量的GC-EI-MS檢測(cè)方法的報(bào)道，吡噻菌胺屬電負(fù)性化合物，由 于糧谷、動(dòng)物源性食品等食品農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)比較復(fù)雜，須建立凈化效果良好的樣品前處理方法 和儀器分析條件才能滿足檢測(cè)要求，因此，建立氣相色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜(GC-EI-MS) 定性和定量分析糧谷和動(dòng)物源性食品中吡噻菌胺殘留量的檢測(cè)方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種吡噻菌胺殘留量的GC-EI-MS測(cè)定方法，主要用于測(cè)定糧谷、 動(dòng)物源性食品等復(fù)雜基質(zhì)食品農(nóng)產(chǎn)品中吡噻菌胺殘留量。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種吡噻菌胺殘留量的GC-EI-MS測(cè)定 方法，包括如下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加入適量水復(fù)蘇后，定量加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均 質(zhì)或振蕩超聲提取，然后加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無(wú)水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心。