[發明專利]一種苯唑嘧菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測定方法

在審

• 申請號: 201610070406.6
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105717225A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 郭慶龍
• 申請（專利權）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種苯唑嘧菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測定方法，更具體地說是采用氣相 色譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)定性定量測定豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動物肌肉 及制品等脂肪含量高的動物源性食品中殘留的苯唑嘧菌胺含量的方法，屬于農藥殘留量的測 定技術領域。

背景技術

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)是巴斯夫公司開發的新型殺菌劑，商品名為Initium，化學 名稱為：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-7-胺，化學式為C15H25N5，結構式為：

苯唑嘧菌胺(Ametoctradin)屬于均三唑并嘧啶類化合物，它作為一種線粒體呼吸作 用抑制劑而發揮作用，能防治卵菌綱真菌病害，例如霜霉病和各種疫病。Ametoctradin于2010 年在歐盟及南美首次或批準，現已在美國和意大利等多個國家獲得登記，登記產品包括單一 活性圍城代號為BAS65000F(ametoctradin200克/升)產品及兩種商標名稱為Zampro和Orvego (兩者均含ametoctradin300克/升+dimethomorph226克/升，烯酰嗎啉)復配制劑產品，它與 烯酰嗎啉制成的復配制劑主要用于控制易產生抗性的病害。BAS65000F被登記用于果樹、蔬 菜和蛇麻，而Zampro用于果樹、蔬菜、葡萄和土豆，Orvego則用于觀賞作物。預計它們的年 銷售額可達12億歐元，應用前景廣闊。

隨著苯唑嘧菌胺的登記、推廣和使用，作為我國蔬菜、水果主要出口市場的美國和歐 盟對其制定了殘留限量標準。歐盟規定其在多種食品農產品中的最大允許殘留限量為0.01～ 50mg/kg，日本等國家規定若田間使用農藥沒有在該國家登記，沒有制定相應的殘留限量標 準時，出口至其國家的食品農產品包括畜禽肉等動物源性食品中殘留限量均實行0.01mg/L的 “一律標準”。

現階段，對苯唑嘧菌胺殘留量測定方法的研究較少，報道的檢測方法主要為蔬菜和 水果中苯唑嘧菌胺殘留檢測方法，這些檢測方法均采用液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)測 定蔬菜和水果中苯唑嘧菌胺殘留量的檢測方法，使用LC-MS/MS測定食品農產品中農藥殘留 具有快速、簡便、靈敏度高等優點，但由于其價格較昂貴，很多檢測機構、企業或科研院所 未配置該儀器或配置臺數較少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測時，需使用不同的流 動相或色譜柱，這樣需要不斷更換色譜柱、流動相并耗費比較長的時間對系統進行平衡，這 一定程度上制約了LC-MS/MS的應用。配備電子轟擊電離源的氣相色譜質譜(GC-EI-MS)分 析食品農產品中農藥殘留具有很大優勢，由于電子轟擊電離源質譜為通用性檢測器，可實現 幾百種農藥的多殘留分析，可同時定性和定量，價格適中，因此現各種檢測機構和企業均配 備氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜儀(GC-EI-MS)對食品農產品中的農藥殘留進行檢測，但 迄今為止未見食品農產品中苯唑嘧菌胺殘留量的GC-EI-MS檢測方法的報道。另外，眾所周知， QuEChERS前處理技術已成為農藥殘留分析中應用最廣的樣品前處理方法，但QuEChERS方 法主要適用于低脂肪含量的高含水基質，如大部分的水果蔬菜，在面對高脂肪含量基質時能 力有限，一般需要增加正己烷除脂、冷凍樣品提取液去脂等步驟，但效果有限。近年來有些 公司推出了增強型脂質去除專利產品-EnhancedMatrixRemoval，EMR-lipid，主要用于去除具 有直鏈烴類結構的脂類干擾物，包括游離脂肪酸、膽固醇、甘油三酯、磷脂等。該產品已被 制成基質固相分散萃取劑，經水活化后可直接通過分散固相萃取流程對提取液中的脂類雜質 進行去除，本發明應用該前處理方法凈化動物源性食品時發現，該方法簡單高效、對脂類物 質去除效果好，建立EMR基質分散凈化、氣相色譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)定性 和定量分析動物源性食品中苯唑嘧菌胺殘留量的檢測方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種苯唑嘧菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測定方法，主要用于測定 動物源性食品等脂肪含量高的食品農產品中苯唑嘧菌胺殘留量。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種苯唑嘧菌胺殘留量的GC-EI-MS 快速測定方法，包括如下步驟：

(1)提取