[發(fā)明專利]一種硅噻菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610070287.4
• 申請(qǐng)日: 2016-01-30
• 公開（公告）號(hào): CN105699522A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭慶龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 郭慶龍
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅噻菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈溶液均質(zhì)提取后，加入氯化鈉和 無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心；

(2)凈化

將增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品EMR用水活化，移取樣品提取液于活化好的EMR凈化管中，渦旋 1min后，7000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移全部上清液至裝有無水硫酸鎂和氯化鈉的離心管中進(jìn)行 鹽析，渦旋離心后，移取一定體積的上清液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合 溶劑溶解定容，過膜后，待氣相色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜(GC-EI-MS)檢測(cè)；

(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

將不含硅噻菌胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈化 殘?jiān)尤脒m量溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個(gè)濃度的硅噻菌胺系列標(biāo)準(zhǔn)工作液；

(4)測(cè)定和結(jié)果計(jì)算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-EI-MS測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰 面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化 后的樣品液注入GC-EI-MS進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得樣品液中硅噻菌胺的色譜峰面積，代入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線，得到樣品液中硅噻菌胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中硅 噻菌胺殘留量；若上機(jī)溶液中硅噻菌胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將上機(jī)溶液 濃度稀釋至線性范圍之內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測(cè)定方法，其特征在于， 步驟(1)中樣品若為含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤(rùn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-EI-MS快速測(cè)定方法，其特征在于， 步驟(4)中GC-EI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm， 膜厚0.25μm；進(jìn)樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL；恒流模式， 流速1.0mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以 每分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度： 280℃；電離模式：電子轟擊電離，即EI模式，能量70eV；離子源溫度150℃；掃描方式：選 擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式，監(jiān)測(cè)的離子為：252.1、253.1、254.1、211.1。