[發明專利]一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法

在審

• 申請號: 201610070271.3
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105548447A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 崔淑華;李瑞娟;于建壘
• 申請（專利權）人: 崔淑華
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均質或振 蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心；

(2)凈化

移取一定體積樣品提取液，濃縮至1mL左右，經C₁₈/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收 集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相色 譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)檢測；

(3)標準工作溶液的配制

將不含氟唑菌酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈 化殘渣，加入適量溶劑和標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氟唑菌酰胺系列標準工 作液；

(4)測定和結果計算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-EI-MS測定，以標準工作液的色譜峰 面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化 后的樣品液注入GC-EI-MS進行測定，測得樣品液中氟唑菌酰胺的色譜峰面積，代入基質標準 工作曲線，得到樣品液中氟唑菌酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品 中氟唑菌酰胺殘留量；若上機溶液中氟唑菌酰胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將 上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內。

2.根據權利要求1所述的一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法，其特征在于，步 驟(1)中樣品若為含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。

3.根據權利要求1所述的一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法，其特征在于，步 驟(1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取時需加入乙酸 鈉鹽析。

4.根據權利要求1所述的一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法，其特征在于，步 驟(2)中進行C₁₈/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時，洗脫體積為6～8mL。

5.根據權利要求1所述的一種氟唑菌酰胺殘留量的GC-EI-MS測定方法，其特征在于，步 驟(4)中GC-EI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0.25mm， 膜厚0.25μm；進樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1μL；恒流模式， 流速1.0mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以 每分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度： 280℃；電離模式：電子轟擊電離，即EI模式，能量70eV；離子源溫度150℃；掃描方式：選 擇離子監測(SIM)模式，監測的離子為：159.0、160.0、381.1、382.1。