[發明專利]一種動物源性食品中氟唑菌酰胺殘留的快速測定方法

在審

• 申請號: 201610070241.2
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105699520A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 崔淑華
• 申請（專利權）人: 崔淑華
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種動物源性食品中氟唑菌酰胺殘留的快速測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈溶液均質提取后，加入氯化鈉和無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心；

(2)凈化

將增強型脂質去除產品EMR用水活化，移取樣品提取液于活化好的EMR凈化管中，渦旋1min后，7000r/min離心5min，轉移全部上清液至裝有無水硫酸鎂和氯化鈉的離心管中進行鹽析，渦旋離心后，移取一定體積的上清液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相色譜-負化學離子源-質譜(GC-NCI-MS)檢測；

(3)標準工作溶液的配制

將不含氟唑菌酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈化殘渣，加入適量溶劑和標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氟唑菌酰胺系列標準工作液；

(4)測定和結果計算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氟唑菌酰胺的色譜峰面積，代入基質標準工作曲線，得到樣品液中氟唑菌酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中氟唑菌酰胺殘留量；若上機溶液中氟唑菌酰胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內。

2.根據權利要求1所述的一種動物源性食品中氟唑菌酰胺殘留的快速測定方法，其特征在于，步驟(1)中樣品若為含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。

3.根據權利要求1所述的一種動物源性食品中氟唑菌酰胺殘留的快速測定方法，其特征在于，步驟(4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；進樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1μL；恒流模式，流速1.0mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以每分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度：280℃；電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV；離子源溫度150℃；掃描方式：選擇離子監測(SIM)模式，監測的離子為：361.1、362.1、362.9。