[發(fā)明專利]一種摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610070194.1
• 申請(qǐng)日: 2016-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN105712428B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓衛(wèi)清;劉思琪;周解臻;孫秀云;劉曉東;李健生;沈錦優(yōu);王連軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/28
• 分類號(hào): C02F1/28;C02F1/46;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發(fā)明公開了一種摻銻二氧化錫?碳納米管復(fù)合吸附性電極及其制備方法。摻銻二氧化錫?碳納米管復(fù)合吸附性電極由二氧化鈦納米管陣列基體、摻銻二氧化錫中間層和摻銻二氧化錫復(fù)合碳納米管活性層組成。本發(fā)明通過(guò)陽(yáng)極氧化法首先制備出鈦基二氧化鈦納米管陣列作為基底材料，溶膠凝膠法制備摻銻二氧化錫中間層，最后采用脈沖電沉積法制備碳納米管復(fù)合銻/二氧化錫活性層，獲得摻銻二氧化錫?碳納米管復(fù)合吸附性電極。碳納米管的高比表面積和銻/二氧化錫復(fù)合材料的引入，極大提高了電極的電催化效率，并使電極具有電催化?吸附協(xié)同作用，同時(shí)碳納米管中摻雜的錫銻與錫銻中間層形成共熔體，延長(zhǎng)了電極壽命，在電化學(xué)催化領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化電極技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極及其制備方法。

背景技術(shù)

難降解有機(jī)廢水帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)境污染，傳統(tǒng)的水處理工藝不能將其從水環(huán)境中徹底去除。電化學(xué)氧化法以其高效性、環(huán)境友好的特點(diǎn)，引起了廣泛關(guān)注。電化學(xué)氧化法主要以電子為試劑，不需另外添加氧化還原劑，避免了另外添加藥劑而引起的二次污染問(wèn)題，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，是一種節(jié)能的環(huán)保技術(shù)。電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在陽(yáng)極極板表面，陽(yáng)極的特性很大程度上決定了有機(jī)物的降解效率，電極材料和電極形貌是陽(yáng)極材料制備研究的重點(diǎn)。

近年來(lái)，碳納米管因其高強(qiáng)度、卓越的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性引起了廣泛關(guān)注。多壁碳納米管主要由呈六邊形排列的碳原子構(gòu)成數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管，具有金屬導(dǎo)電性，非常適合應(yīng)用于電催化領(lǐng)域。經(jīng)過(guò)酸化改性的碳納米管形成碳納米管碎片，并在其表面引入羥基、羧基等一系列含氧基團(tuán)，提高了碳納米管在水溶液中的分散性和穩(wěn)定性。文獻(xiàn)1(Preparation of Ti/SnO₂-Sb electrodes modified by carbon nanotube for anodicoxidation of dye wastewater and combination with nanofiltration,Electrochimica Acta 2014,117,192-201.)將少量碳納米管摻雜入錫銻電沉積液中，采用脈沖電沉積的方法將錫銻沉積到鈦基上，制備出碳納米管修飾的錫銻電極，有效增強(qiáng)了電極對(duì)有機(jī)物的氧化降解能力，但該電極壽命短。因此，進(jìn)一步開發(fā)鈦基二氧化錫電極，延長(zhǎng)其使用壽命并提高其對(duì)難降解有機(jī)廢水的處理效果，具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中二氧化錫電極電催化效率低、電極壽命短的不足，本發(fā)明提供了一種電催化效率高、具有電催化-吸附協(xié)同作用、電極壽命長(zhǎng)的摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極，由二氧化鈦納米管陣列基體、摻銻二氧化錫中間層和摻銻二氧化錫復(fù)合碳納米管活性層組成。

本發(fā)明還提供上述摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極的制備方法，一種摻銻二氧化錫-碳納米管復(fù)合吸附性電極的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，將鈦板表面打磨光滑、清洗干凈、適當(dāng)酸蝕后作為陽(yáng)極，不銹鋼作為陰極，恒壓控制，在含有0.07～0.08mol/L氫氟酸、0.095～0.105mol/L電解質(zhì)和0.95～1.05mol/L濃硫酸的電解液中陽(yáng)極氧化60～70min，然后將鈦板沖洗干凈，于450～500℃焙燒制得鈦基二氧化鈦納米管基體；

步驟2，將鈦基二氧化鈦納米管基體在檸檬酸、有機(jī)溶劑、五水合四氯化錫和三氯化銻的摩爾比為120～150：25～45：7～10：1的混合溶液中進(jìn)行浸漬刷涂，之后干燥，重復(fù)浸漬刷涂和干燥的步驟，最后于450～500℃焙燒制得具有摻銻二氧化錫中間層的電極；