[發明專利]一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法

有效

• 申請號: 201610069948.1
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105523551B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 陳慶;葉任海;陳韋坤;孫麗枝
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，所述方法采用石墨材料作為碳源，包括以下步驟：

a.將石墨材料和表面活性劑混合放入連續螺桿反應擠出機，設置連續螺桿反應擠出機溫度至60～350℃，擠出壓力20～50MPa，獲得固體產物為石墨烯預制渣塊；

b.將所述石墨烯預制渣塊置于盛有溶劑的圓筒形容器中超聲處理30～60分鐘，使石墨烯預制渣塊均勻分散；

c.將步驟b獲得的混合物離心處理30～60分鐘，迅速降低溫度使溶劑形成過冷態溶劑；

d.在步驟c得到的過冷態溶劑中加入凝結劑，所述石墨烯預制渣塊凝結在溶劑中，獲得圓柱形固態混合物；

e.將步驟d中所述圓柱形固態混合物從所述圓筒形容器中脫出，以所述圓柱形固態混合物的圓形橫切面的邊緣線為起點，沿所述圓形橫切面半徑向所述圓形橫切面圓心方向，按照一預設單位尺寸對所述圓柱形固態混合物進行環狀分割，獲得N個圓筒形固態混合物和中心圓柱形固態混合物，分別對應于N+1個級別的石墨烯固態混合物，將所述N+1個級別的石墨烯固態混合物分別加入N+1份溶劑中，加熱溶解后，即得到N+1個級別的高純度石墨烯懸濁液，其中，N為大于等于1的整數；

f.將步驟e中獲得的所述N+1個高純度石墨烯懸濁液進行烘干處理后，去除溶劑獲得分級處理后的石墨烯微片。

2.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，所述表面活性劑為四甲基碳酸氫銨、四乙基碳酸氫銨、四丁基碳酸氫銨、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉及十六烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種，其中，所述表面活性劑和所述石墨材料的質量比為1:1~100。

3.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，步驟a中，所述螺桿反應擠出機的螺桿轉速為100~600轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，步驟b中，所述溶劑為去離子水、乙醇、甲醇以及四氫呋喃中的一種或幾種，所述溶劑和所述石墨烯預制渣塊的質量比為100~1000:1。

5.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，步驟c中，降溫速度為10-20℃/分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，步驟d中，所述凝結劑為明礬、硫酸亞鐵、冰、氯化鎂、硫酸鈣中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種通過機械剝離分級制備石墨烯微片的方法，其特征在于，步驟e中，加熱升溫速度為10-15℃/分鐘。