[發明專利]一種基于染料敏化的上轉換發光復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610069292.3
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105505374B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 邵起越;李曉松;董巖;曾宇喬;蔣建清
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06;C09K11/85
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種基于染料敏化的上轉換發光復合材料，其特征在于，包括質量比為200～600:1的上轉換納米顆粒和染料分子IR-806，該上轉換納米顆粒的化學表達式為NaY_0.78F₄:Yb_0.2,Er_0.02@NaY_0.9-x1F₄:Yb_0.1,Nd_x1，其中，x₁為0.1～0.7；該上轉換發光復合材料的制備方法包括如下步驟：

(1)對染料分子IR-780進行改性，制備染料分子IR-806；

A.按化學計量比稱取IR-780染料分子和4-巰基苯甲酸溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在氬氣氛圍下，室溫攪拌12～15小時；

B.將上述混合溶液加熱到50～60℃，去除N，N-二甲基甲酰胺，將剩余的綠色殘渣溶于二氯甲烷中，使用過濾器過濾所得溶液；

C.在過濾后的溶液中加入乙醚沉淀，并使用乙醚清洗2～3次，干燥得到金色晶體；

(2)制備上轉換納米顆粒NaY_0.78F₄:Yb_0.2,Er_0.02@NaY_0.9-x1F₄:Yb_0.1,Nd_x1；

D.按化學組成和化學計量比稱取Y、Yb和Er的稀土醋酸鹽溶于油酸和十八烯的混合溶液中，加熱至110～150℃攪拌30～40min形成透明均勻的混合溶液；

E.將上述混合溶液冷卻至50～60℃，向其中加入溶有NH₄F和NaOH的甲醇溶液，攪拌30～50min，其中，NH₄F、NaOH與稀土醋酸鹽的摩爾比分別為4:1和2.5:1；

F.除去步驟E所得溶液中的甲醇，升高溶液溫度至300～310℃反應90～120min，隨后冷卻至室溫；

G.按化學組成和化學計量比稱取Y、Yb和Nd的稀土醋酸鹽溶于油酸和十八烯的混合溶液中，加熱至110～150℃攪拌30～40min形成透明均勻的混合溶液；

H.將上述混合溶液冷卻至50～60℃，先向其中加入步驟F所得溶液，再向其中加入溶有NH₄F和NaOH的甲醇溶液，攪拌30～50min，其中，NH₄F和NaOH與稀土醋酸鹽的摩爾比分別為4:1和2.5:1；

I.除去步驟H所得溶液中的甲醇，升高溶液溫度至300～310℃反應90～120min，隨后冷卻至室溫，離心清洗，得到上轉換發光納米顆粒；

(3)將制得的上轉換納米顆粒和染料分子IR-806按照質量比為200～600:1溶解于三氯甲烷中，即得基于染料敏化的上轉換發光復合材料。