[發明專利]負壓式石英毛細管整體柱制作裝置及其使用方法

在審

• 申請號: 201610069282.X
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105738540A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 盧明華;朱金花;王友梅;田淑芳
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種負壓式石英毛細管整體柱制作裝置及其使用方法。

背景技術

毛細管電色譜(capillaryelectrochromatography)和毛細管液相色譜(capillaryliquidchromatography)作為一種新型的納微分析技術，目前已被廣泛應用于藥物分析，環境分析，生命科學分析(肽類、蛋白質、氨基酸等生物大分子)等領域，而毛細管色譜柱則是該納微技術的關鍵部分。在毛細管電色譜和毛細管液相色譜的發展過程中，始終伴隨著毛細管色譜柱的不斷改進和發展，研究新型的毛細管色譜柱及其制作方法，是當今色譜領域的一大研究熱點。

目前，整體柱的研究及使用上主要還是石英毛細管柱，內徑一般在25～200μm。因為在做常規液相柱時，做成后的整體常與鋼管壁結合得不緊，這就導致了流動相短路，不具備分離效能。但在石英毛細管中，由于石英毛細管內壁具有大量的硅羥基，因此可以通過聚合或溶膠-凝膠反應使固定相與石英毛細管結合到一起。毛細管整體柱由于采用無機或有機聚合物與毛細管柱內壁裸露的硅羥基進行原位聚合，因此制作毛細管電色譜整體柱之前必須對毛細管內壁進行有效的清洗，毛細管內壁的清洗是制作毛細管電色譜整體柱必要步驟，且清洗的好壞直接關系到制作的毛細管電色譜柱的性能。目前，實驗室多采用粗糙的彈簧注射器裝置對毛細管進行清洗，彈簧注射器裝置容積小，故同一處理過程若需長時間清洗毛細管內壁則要不斷的補充清洗液，而補充清洗液的過程不方便，極其容易泄漏清洗液，不同的處理過程更換不同的清洗液時由于密封裝置和液體接觸，存在著一定的交叉污染，且對清洗毛細管內壁后的廢液無法采取密封回收，造成一定的環境污染。

另一方面，毛細管電色譜整體柱的填充也沒有相應的裝置，而是使用彈簧注射器或者人工推動注射器把液體壓入毛細管，由于彈簧注射器或者人工推動注射器壓力不均勻，導致毛細管內液體流速不均勻，使之填充出來的石英毛細管整體柱存在著一定的缺陷。

發明內容

本發明提供了一種負壓式石英毛細管整體柱制作裝置，用以解決現有技術中存在該裝置結構簡單，設計合理，采用內襯管式設計克服了以往裝置更換溶劑麻煩、易漏液及溶劑易殘留等缺點，同時該裝置能方便的控制石英毛細管內液體或者氣體的流速，經該裝置清洗并填充的石英毛細管整體柱性能優越；此外由于在廢液收集容器內采用負壓設計，不僅為石英毛細管內液體或氣體的流動提供了動力，同時解決了清洗液的環境污染的問題。

本發明是通過下述技術方案解決上述技術問題的，

本發明提供了一種負壓式石英毛細管整體柱制作裝置，包括儲液密封容器、廢液收集密封容器和壓力調節閥，還包括負壓裝置和內襯管，所述內襯管放置在所述儲液密封容器內，所述儲液密封容器和所述廢液收集密封容器的容器口均具有密封裝置，所述儲液密封容器的密封裝置上設有通氣孔和石英毛細管柱的插入通孔，所述廢液收集密封容器的密封裝置上設有負壓通道和石英毛細管柱的插入通孔，所述壓力調節閥設置在所述負壓通道上，，所述負壓通道一端與所述廢液收集密封容器內部連通，所述負壓通道另一端與所述負壓裝置連通。

優選地，所述密封裝置包括螺旋瓶蓋和設置在所述螺旋瓶蓋內的密封墊片。

優選地，所述儲液密封容器和所述廢液收集密封容器均為透明容器。

本發明還提供了一種使用上述負壓式石英毛細管整體柱制作裝置對石英毛細管柱內壁進行清洗的方法，清洗的步驟為：

1)先在內襯管中注入經0.45μm微孔濾膜過濾的石英毛細管清洗液，所述清洗液加入體積為內襯管容積的1/4～3/4；

2)將盛有清洗液的內襯管放入儲液密封容器中；

3)將石英毛細管柱穿過儲液密封容器的密封裝置并插入內襯管中，調節內襯管內石英毛細管柱的長度，使其保持在內襯管內清洗液的液面之下；

4)將石英毛細管柱的另一端穿過廢液收集密封容器的密封裝置并插入廢液收集密封容器，使之露出廢液收集密封容器的密封裝置1～2cm，與廢液收集密封容器底部的廢液液面分開；

5)檢查廢液收集密封容器的密封墊片是否放好，使之和螺旋瓶蓋緊密接觸，并旋緊螺旋瓶蓋，保證廢液收集密封容器的密封性能良好；

6)緩慢打開壓力調節閥，根據需要通過壓力調節閥調控廢液收集密封容器內氣體的壓力，以控制石英毛細管柱內清洗液的流速，使清洗液緩慢持續流過石英毛細管柱，與其內壁親密接觸，以達到清洗石英毛細管柱內壁的目的。

優選地，更換其它類型的清洗液的方法為：將儲液密封容器內的內襯管取出，換上另外一個同樣規格的裝有其它類型清洗液的內襯管即可。