[發明專利]一種以高硫含量重油為碳源制備碳納米管的方法及設備

有效

• 申請號: 201610068990.1
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105776172B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 陳旭;申建洲;楊文勝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/755;B01J21/10
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 王恩遠

1.一種以高硫含量重油為碳源制備碳納米管的方法，其特征是，

(1)將六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂溶解于無水乙醇中，制得催化劑前驅物；六水合硝酸鎳、六水合硝酸鎂和無水乙醇的摩爾比為1∶5～7.5∶274～481；

(2)將所述催化劑前驅物均勻噴灑在用去離子水超聲清洗后的304不銹鋼基板上，于20～35℃下晾干，得到鎳鎂催化劑基板；催化劑前驅物在304不銹鋼基板表面的噴灑量為2～20μL/cm²；

(3)將所述鎳鎂催化劑基板置于雙溫區水平式管式爐的高溫沉積區中心，將高硫含量重油裝入小瓷舟后置于所述雙溫區水平式管式爐的低溫汽化區中心，將法蘭與剛玉管兩端口連接；所述高硫含量重油中硫的質量分數為2.11％～4.9％；

(4)用氫氬混合氣將所述雙溫區水平式管式爐中封閉的空氣排出，排空時間為25～30min；其中氫氣和氬氣的體積比為10∶90，氣體流速為50～80mL/min；

(5)將高溫沉積區升溫至950～1000℃；打開低溫汽化區升溫程序，將低溫汽化區升溫至550～600℃汽化碳源，并將氫氬混合氣調整為由低溫汽化區吹向高溫沉積區；氣相沉積生長60～90min；將氫氬混合氣調為由高溫沉積區吹向低溫汽化區，停止加熱，在氫氬混合氣保護下降至室溫，結束反應，在鎳鎂催化劑基板上收集產物。

2.根據權利要求1所述的一種以高硫含量重油為碳源制備碳納米管的方法，其特征是，高溫沉積區和低溫汽化區的升溫速度均為5～8℃/min。

3.一種用于權利要求1～2任一權利要求的以高硫含量重油為碳源制備碳納米管的雙溫區水平式管式爐，由爐體(10)、第一加熱系統(6)、第二加熱系統(8)、第一溫控與顯示系統(7)、第二溫控與顯示系統(9)、剛玉管(18)和氣路系統組成，所述爐體(10)、第一加熱系統(6)、第二加熱系統(8)、第一溫控與顯示系統(7)、第二溫控與顯示系統(9)和剛玉管(18)均為常規元件，其特征是，所述氣路系統由第一流量計(17)、第二流量計(16)、第一閥門(5)、第二閥門(15)、第一三通閥(2)、第二三通閥(13)、第一法蘭(3)、第二法蘭(11)、第一進氣管(1)、第二進氣管(12)、第一出氣管(4)和第二出氣管(14)組成；用直徑為3mm不銹鋼管穿過第一法蘭(3)連通第一三通閥(2)的端口b，第一法蘭(3)連接剛玉管(18)的A端；用直徑為3mm不銹鋼管穿過第二法蘭(11)連通第二三通閥(13)的端口a，第二法蘭(11)連接剛玉管(18)的B端；第一三通閥(2)的端口a連接第一進氣管1；第一進氣管(1)通過第一流量計(17)與載氣源相連；第二三通閥(13)的端口b連接第二進氣管(12)；第二氣進管(12)通過第二流量計(16)與載氣源相連；第一三通閥(2)的端口c與第一出氣管(4)連接，第一出氣管(4)與第一閥門(5)連接；第二三通閥(13)的端口c與第二出氣管(14)連接，第二出氣管(14)與第二閥門(15)連接。