[發(fā)明專利]一種二氧化鈦-石墨烯-硫化鎘復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610068733.8
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105688937A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田宏偉;鄭偉濤;萬晨星
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料和光催化技術(shù)領(lǐng)域。將氧化石墨超聲分散在水中，形成氧化石墨烯溶液；并將經(jīng)修飾的帶正電的介孔二氧化鈦溶于氧化石墨烯溶液攪拌均勻；離心得到二氧化鈦?氧化石墨烯，將其溶于乙醇中；然后加入硫化鎘的前驅(qū)體；通過光催化還原法一步還原氧化石墨烯并沉積硫化鎘，得到二氧化鈦/石墨烯/硫化鎘光催化劑。本發(fā)明制備過程簡單方便，成本低，原材料無毒環(huán)保，制得的復(fù)合材料在可見光的條件下對染料降解具有較強(qiáng)的降解能力，光催化效率相比以往的材料具有明顯的提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化降解染料的催化劑制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及到介孔二氧化鈦-石墨烯-硫化鎘三元復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

21世紀(jì)，日益惡化的能源和環(huán)境問題，像污染，化石燃料的排放和全球變暖，給人類社會敲響了警鐘。這些年來，光催化劑因為其環(huán)境凈化、將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的潛力，得到科學(xué)家的廣泛關(guān)注，其中半導(dǎo)體光催化成為國際上最活躍的研究領(lǐng)域之一。

TiO₂因為優(yōu)良的光催化性能，以及廉價、易得、無毒無害、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在光催化領(lǐng)域。但是純二氧化鈦光催化效率很低,易于團(tuán)聚，在光催化反應(yīng)過程中，光生電子-空穴分離后，不能及時遷移到催化劑表面就復(fù)合，且只能吸收太陽光中的紫外光部分，光能利用率較低，通過摻雜制備復(fù)合材料,可以有效提高TiO₂的光催化活性。石墨烯，具有優(yōu)異的光、熱、力、電學(xué)(高的導(dǎo)電率)性質(zhì)、大的比表面積、吸附性；石墨烯與TiO₂的復(fù)合，可減少TiO₂的團(tuán)聚，由于石墨烯良好的導(dǎo)電性，光生電子空穴能及時轉(zhuǎn)移到催化劑表面參與反應(yīng)，提高反應(yīng)速率；同時石墨烯與TiO₂的復(fù)合在一定程度上將光響應(yīng)范圍拓寬，但是效果仍不是很明顯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，從以上背景技術(shù)出發(fā)，提出一種二氧化鈦-石墨烯-硫化鎘復(fù)合材料的制備方法，使其在可見光條件下能快速催化降解染料。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種二氧化鈦-石墨烯-硫化鎘復(fù)合材料的制備方法，具體步驟有：

(1)將介孔二氧化鈦溶于乙醇中，并加入硅烷偶聯(lián)劑，其中每100mg二氧化鈦使用20mL乙醇和0.4mL硅烷偶聯(lián)劑，在80℃水浴中攪拌回流4小時，用去離子水清洗三次，使二氧化鈦表面帶正電；

(2)將氧化石墨溶于去離子水中，超聲使氧化石墨分散成氧化石墨烯，得到氧化石墨烯分散液；

(3)將步驟(1)中得到的表面帶正電的二氧化鈦溶于水，并加入到步驟(2)中得到的氧化石墨烯分散液中，其中，每100mg二氧化鈦需要使用5.26mg氧化石墨烯，攪拌30分鐘，用去離子水洗滌三次，得到二氧化鈦氧化石墨烯復(fù)合物；

(4)將步驟(3)得到的二氧化鈦氧化石墨烯復(fù)合物溶于乙醇中，加入四水硝酸鎘和硫粉，其中，以復(fù)合物中的二氧化鈦計，每100mg二氧化鈦需要使用20～100mg四水硝酸鎘和12mg硫粉，用300w氙燈(無濾波片)照射2小時，完成氧化石墨烯的還原和硫化鎘的沉積；

(5)反應(yīng)后的懸濁液，用去離子水洗滌離心，干燥，得到二氧化鈦-石墨烯-硫化鎘復(fù)合材料。

本發(fā)明中，步驟(4)中，以復(fù)合物中的二氧化鈦計，優(yōu)選每100mg二氧化鈦使用53.38mg四水硝酸鎘和12mg硫粉。

本發(fā)明中，所述的氧化石墨可以利用改進(jìn)的hummbers法制備，具體操作如下：