[發明專利]一種桉樹精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610068538.5
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105753369B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 王臻
• 申請（專利權）人: 威駿（湖北）高新實業股份有限公司
• 主分類號: C04B26/10
• 分類號: C04B26/10;B01J13/02;B29C43/02;B29C43/58;B29L31/58
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 毛勝昔

1.一種桉樹精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，桉樹精油微球制備：

按質量比1︰5︰5︰15，分別稱取桉樹精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和海藻酸鈉，備用；

將所取桉樹精油、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯，混合、乳勻5min，制得第一混合乳液；

并將所取海藻酸鈉配制成質量百分比濃度為3-5％的海藻酸鈉溶液；

然后，將上述第一混合乳液加入到質量百分比濃度為3-5％的海藻酸鈉溶液中，攪拌30min，得到海藻酸鈉乳化液；

將所制得的海藻酸鈉乳化液入儲液罐，然后，采用間隙噴射方式，將海藻酸鈉乳化液經第一孔板噴射至質量百分比濃度為4-5％的CaCl₂溶液中，以使海藻酸鈉乳化液在CaCl₂溶液中凝固成球狀；在噴射過程中，持續攪拌CaCl₂溶液；

上述第一孔板的孔徑為3mm；

所述間隙噴射方式是指速度為1次/5秒，相鄰兩次噴射之間的間隔時間為5秒；

待全部海藻酸鈉乳化液擠出并凝固成形后，先離心分離，后將固形物依次用丙酮、乙醇、蒸餾水各洗滌1次；

然后，再將洗滌后的固形物在-20℃下真空冷凍干燥1-3小時，制得桉樹精油初制干微球；

第二步，復合交聯微球制備：

將所得桉樹精油初制干微球浸沒在桉樹精油中，待桉樹精油初制干微球吸收至飽和狀態后，濾取出，得到桉樹精油濕微球，備用；

第三步，按質量比1:1:10，分別取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、硬脂酸單甘油酯和羧甲基纖維素鈉，并將羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水，配制成質量百分比濃度為10-15％的羧甲基纖維素鈉溶液；

將所取聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯和硬脂酸單甘油酯，分別加入至上述羧甲基纖維素鈉溶液中，乳勻15min后，制得第二混合乳液；

第四步，將上述桉樹精油濕微球浸沒在上述第二混合乳液中，混合攪拌30min，以形成均勻的懸濁乳液；

然后，將上述懸濁乳液入儲液罐，采用上述間隙噴射方式，經孔徑為6mm的第二孔板，將懸濁乳液噴射至質量百分比濃度為15-18％硫酸鋁鉀溶液中；在噴射過程中，持續攪拌硫酸鋁鉀溶液；

待充分反應后，離心分離，后依次用正己烷、乙醇、蒸餾水各洗滌1次，冷凍干燥后得到復合交聯微球；

第五步，裝飾材料的成型：

按質量份數，分別取100-160份的高分子彈性體，400-500份無機填料，3-6份發泡劑，3-6份分散劑，10-40份膠粘劑，80-100份復合交聯微球，攪拌混合均勻后，

加入到模具中，在150-180℃下壓制成型，并在180-200℃模壓5-10min；再經保溫固化1-2h后，脫模；并以3-10℃/min的降溫速率冷卻至室溫，即得；

上述高分子彈性體為聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物或聚氨酯中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的桉樹精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法，其特征在于，所述無機填料為經過粉磨后的水泥塊、瓷片或大理石的一種或幾種，粉磨后的粒徑為20-50μm。

3.根據權利要求1所述的桉樹精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法，其特征在于，所述膠粘劑的化學成分為氯丁乳膠。

4.根據權利要求1-3任一所述的桉樹精油緩釋型功能性裝飾材料的制備方法，其特征在于，所述桉樹精油是按如下方法提取的：

第一步，取經過干燥后的桉樹枝葉，入粉碎機粉碎成顆粒狀，備用；

第二步，按質量比1:25的比例，將顆粒狀的桉樹枝葉浸沒在有機溶劑中，入圓環形旋轉加熱爐，在150℃下，旋轉加熱24h；

然后，過濾3-5次，取濾液，在110℃條件下，進行減壓蒸餾，以除去剩余的有機溶劑，得到桉樹精油粗品；

第三步，采用硅膠柱分離方式，對精油粗產品提純，即得；

上述有機溶劑為石油醚，正己烷，乙酸乙酯，丙酮中的一種或幾種。