[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)熱聚合物基散熱材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610068379.9
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN105602199A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴俊;王志慧;林大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市君成機(jī)械有限公司
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/10;C08K3/38;D01F9/08
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1.一種高導(dǎo)熱聚合物基散熱材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將聚碳硅烷纖維放置于脫碳氮化裝置中，向其中以10mL/min速率通入氨氣直至置換出裝置內(nèi)的所有空氣，加熱升溫至450～550℃保溫30～40min，再以5℃/min速率程序升溫至900～1000℃，高溫反應(yīng)1～2h，得硅氮纖維；

（2）硅纖維氮化后，繼續(xù)以15mL/min速率通入丁硼烷氣體直至置換出裝置中的剩余氨氣，并在2～3h內(nèi)升溫至200～300℃，密封裝置保溫反應(yīng)1～2天，反應(yīng)結(jié)束后向裝置內(nèi)通氮?dú)饫鋮s至室溫，即可制得含硼氮化硅纖維；

（3）把上述制得的含硼氮化硅纖維在105～110℃下干燥20～24h后，稱取20～30g加入到500mL帶有攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中，再加入其總質(zhì)量1～2%硅烷偶聯(lián)劑以及偶聯(lián)劑用量150～200倍的無水二甲苯，移入油浴鍋中，加熱升溫至115～125℃，攪拌反應(yīng)5～6h，過濾，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纖維；

（4）稱取20～30g上述改性后的含硼氮化硅纖維分散在200～300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5～6mL二氨基苯甲酸、1～2mL煤焦油和3～5mL亞磷酸三苯酯，滴加完畢后移入氮?dú)夥諊碌暮銣叵渲?，?0～100℃下保溫反應(yīng)2～4h；

（5）反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)液冷卻至室溫，將其倒入體積為反應(yīng)液1～2倍質(zhì)量濃度為1%的氯化鋰甲醇溶液中，靜置沉析過夜，過濾得濾渣，分別用二甲基甲酰胺和無水乙醇沖洗濾渣3～5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；

（6）稱取2.5～15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250～350mL丙酮中，得混合液；再稱取50～100g環(huán)氧樹脂放入燒杯，水浴加熱至90～100℃，攪拌直至樹脂軟化，對其真空脫氣后將混合液加入，超聲分散20～30min；

（7）將超聲分散后的混合液放入60～70℃油浴鍋中，用玻璃棒邊攪拌邊蒸發(fā)掉多余丙酮，再向其中加入1～2g二乙烯三胺，用磁力攪拌器劇烈攪拌后澆筑到不銹鋼模具里，移入恒溫箱中在130～140℃下預(yù)固化1～3h，再升溫至160～170℃固化過夜，拆模后即得一種高導(dǎo)熱聚合物基散熱材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱聚合物基散熱材料的制備方法，其特征在于：所述的硅烷偶聯(lián)劑為氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一種。