[發明專利]一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法在審
| 申請號: | 201610067995.2 | 申請日: | 2016-02-01 |
| 公開(公告)號: | CN105606737A | 公開(公告)日: | 2016-05-25 |
| 發明(設計)人: | 林煒;任可帥;俞凌云;王春華;吳孟茹 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610207*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水性 聚氨酯 甲基 甲酰胺 含量 檢測 方法 | ||
1.一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法,其特征在于采用高效液相色譜法進行檢測,具體步驟如下:
(1)標準曲線的繪制:以去離子水為溶劑,分別配制N,N-二甲基甲酰胺濃度為1~100mg/L的系列標準溶液,并將其注入高效液相色譜儀,以測得的峰面積對應N,N-二甲基甲酰胺的濃度繪制標準曲線;
(2)樣品預處理:將待測樣品置于錐形瓶中,加入一定量的去離子水,樣品質量與去離子水的體積的比例為1g:(10-30)mL;在室溫水浴中振蕩或超聲萃取,萃取液經0.45μm濾膜過濾;
(3)樣品測定:以去離子水為空白,用測定標準溶液的色譜條件檢測樣品,測得樣品的峰面積值后,由標準曲線計算得出水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺的含量;
(4)色譜檢測條件:
色譜柱:C18,4.6mm×250mm×5μm;
流動相A:甲醇;
流動相B:水;
流動相體積比:A:B=20:80;
流動相流量:1mL/min;
柱溫:30oC;
檢測器:二極管陣列檢測器;
檢測波長:205nm;
檢測時間:8min。
2.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法,其特征在于所述的室溫水浴中振蕩或超聲萃取的時間為10~15min。
3.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法,其特征在于所述的檢測方法的檢出限為0.25mg/L。
4.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法,其特征在于所述的檢測方法的加標回收率為95.2~102.1%。
5.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法,其特征在于所述的檢測方法的相對標準偏差為1.5~4.3%。
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