[發(fā)明專利]一種氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610067755.2 | 申請日： | 2016-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN105540674A | 公開（公告）日： | 2016-05-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊卓舒;紀勇;孟憲嫻 | 申請（專利權(quán)）人： | 卓達新材料科技集團有限公司 |
| 主分類號： | C01G47/00 | 分類號： | C01G47/00 |
| 代理公司： | 北京安博達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11271 | 代理人： | 徐國文 |
| 地址： | 100044 北京市海*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 錸雜化氣 凝膠 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體講，涉及一種氧化鍺和氧化錸氣凝膠復(fù)合 材料的制備方法。
背景技術(shù)
氣凝膠是指以納米顆粒相互聚集構(gòu)成的納米多孔網(wǎng)絡(luò)為骨架，并在網(wǎng)絡(luò)骨架孔隙中 充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。氣凝膠作為一種納米材料，除具有納米材料的 特性外，還具有其他優(yōu)異性能，如：極高的孔隙率、高比表面積、極低的密度、低的熱 導(dǎo)率和低的聲音傳播速率等，在催化、航天、醫(yī)藥、能源、建筑和冶金等方面有著巨大 的應(yīng)用前景。
同時，氣凝膠種類也得到了極大豐富，如金屬氣凝膠，有機氣凝膠和碳氣凝膠，至此 越來越多的新型氣凝膠逐步被開發(fā)出來。
氧化鍺可廣泛用于制作高純金屬鍺、鍺化合物、化工催化劑、醫(yī)藥工業(yè)，PET樹脂、 電子器件等；例如，含氧化鍺的玻璃有較高的折射率和色散性能，可作為廣角照相機和 顯微鏡鏡頭。為了進一步拓展氣凝膠的發(fā)展，本發(fā)明將首次闡述具有獨特結(jié)構(gòu)和性能的 氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，能更好的推動該類材料的發(fā)展和應(yīng) 用，同時拓寬了氣凝膠的種類，推動了氣凝膠科技的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高比表面積、低密度、高孔隙率、低導(dǎo)熱及收縮率小的氧 化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法；本發(fā)明提供的技術(shù)方案制作工藝簡單、 易操作，且首次制備出性能優(yōu)異的氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠。
實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案如下：
一種氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述復(fù)合材料包括氧化鍺和 氧化錸雜化氣凝膠、無機纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：
1)無機纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機纖維4～6小時；將無機纖維 浸入按無機纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶聯(lián)劑重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～ 0.02的比例配制的表面處理劑溶液后，于160～220℃下烘干1～3小時，冷卻得表面處 理后的無機纖維；
其中，所述無機纖維為玻璃纖維，所述玻璃纖維包括按質(zhì)量百分比計的下述組份： 50～60％，SiO2；10～20％，Al2O3；12～20％，B2O3；0～10％，CaO；5～15％，MgO； 0～5％，Li2O；0～2％，F(xiàn)e2O3；
2)氧化鍺和氧化錸雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化錸、醇類物質(zhì)、去離子水、 環(huán)氧丙烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～ 10-2的比例配制混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化錸雜化溶膠；
3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化錸雜化溶膠浸滲經(jīng)步驟1)處理后的無機纖維 材料；
4)制備氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸 滲物中的氧化鍺和氧化錸雜化溶膠發(fā)生膠凝，得氧化鍺和氧化錸雜化凝膠；20～50℃老 化20～50h后，經(jīng)乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護下，將氧化鍺和氧化 錸雜化氣凝膠復(fù)合材料進行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料。
進一步的，所述步驟4)中惰性氣體為氮氣、氦氣或氖。所述步驟4)中高溫煅燒 溫度為600～1200℃。
進一步的，所述醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。所述催化劑為鹽酸、硫酸、 磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨 乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。所述表 面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧化胺、 十二烷基二甲基胺乙內(nèi)酯或甘油聚氧乙烯醚。
進一步的，所述方法制備的氧化鍺和氧化錸雜化凝膠比表面積300～400m2/g，孔 隙率75～85％。所述方法制備出的氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠復(fù)合材料在1000℃下的 熱導(dǎo)率小于0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。
和最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下優(yōu)異效果：
1、本發(fā)明提供的技術(shù)方案制備工藝簡單、易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)，且首次制備 出性能優(yōu)異的氧化鍺和氧化錸雜化氣凝膠。
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