[發明專利]具有吸附功能的螯合樹脂及在檢測口蘑、海米中銅的應用

有效

• 申請號: 201610067720.9
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105664878B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 姚蘭英;常洋;李品毅;厲炯慧;徐儀潔
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;G01N21/31
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 冉國政

本發明提供一種具有吸附功能的螯合樹脂及在檢測口蘑、海米中銅的應用，該螯合樹脂的合成方法如下：將聚丙烯腈微球浸泡在反應溶劑中充分溶脹；加入作為配體的腺嘌呤，在氮氣保護的條件下反應9~11h；過濾所得物，用反應溶劑進行洗滌至洗滌液呈無色，然后洗滌、干燥得到具有吸附功能的螯合樹脂。用合成好的材料填充玻璃柱，用于吸附消解后的口蘑、海米這兩種食品中的銅；采用預富集?分光光度法測定口蘑、海米這兩種食品重金屬銅。本發明制得的螯合樹脂很高的機械強度和物理穩定性，制備簡單易行；本發明方法制得的螯合樹脂能專一性地檢測口蘑、海米中的銅，能很好地應用于市場中重金屬的快速檢測，具有較大的經濟價值與優勢。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種具有吸附功能的螯合樹脂及在檢測口蘑、海米中銅的應用。

背景技術

隨著經濟的快速發展，我國的工業化進程不斷加快，在農耕中也有很多的化肥農藥的應用，這就導致了食品中進入了一些有害的金屬元素，隨著不斷的積累就會變成為有毒性的化合物，很多金屬都是慢性的，具有蓄積性，容易產生畸變等現象，食品中重金屬元素直接危害了人們的身體健康，對食品進行有效的重金屬檢測，必須得到充分的重視。

食品重金屬污染已經成為危害人體健康的一個重要因素，隨著科技進步和研究深入，食品中重金屬檢測分析方法不斷發展。目前，人們對重金屬的檢測還主要使用分析結果較為準確的大型儀器，但高昂的造價和繁瑣的操作阻礙了其對大規模食品中重金屬的快速檢測。同時，在食品重金屬檢測中，大量共存元素的干擾使得直接測定變得很困難，大型儀器的聯用技術是一種解決方法，但操作復雜，費用昂貴，另一種方法則是預先對金屬離子進行分離富集，然后用常規儀器測定。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種具有吸附功能的螯合樹脂及在檢測口蘑、海米中銅的應用，采用本發明的方法能有效實現檢測口蘑、海米中的銅。

為達到上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明的具有吸附功能的螯合樹脂，通過下述方法制備得到：

1)、將聚丙烯腈微球浸泡在反應溶劑N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，直至微球充分溶脹。其中，聚丙烯腈微球與DMF的用量比為：20mg：25～35ml；

2)、在步驟1)的所得物中加入作為配體的腺嘌呤，在氮氣保護的條件下于90～110℃下攪拌反應9～11h(最佳條件為100℃下攪拌反應10h)；攪拌轉速為180～220rmp(最佳轉速為200rmp)，其中，腺嘌呤與聚丙烯腈微球中的-C≡N的物質的量之比為2.8～3.2：1(最佳物質的量之比為3：1)；

3)、過濾步驟2)的所得物，用反應溶劑進行洗滌至洗滌液呈無色，然后依次用蒸餾水、乙醇、丙酮、乙醚洗滌；在50℃真空干燥至恒重，得到具有吸附功能的螯合樹脂(簡稱PAN-CS)。

本發明的具有吸附功能的螯合樹脂在檢測口蘑、海米中銅的應用，具體方法如下：

1)、在玻璃柱子中裝入PAN-CS，再加入pH值為3.5的HAc-NaAc緩沖液使玻璃柱子被充滿，形成微柱；

2)、配制系列濃度的金屬銅溶液，并用紫外可見分光光度計測定每種濃度的金屬銅溶液的吸光度，從而獲得標準曲線，y代表吸光度，x代表銅溶液中銅離子的濃度(ug/ml)；

例如可精確配制成銅離子濃度為0ug/ml、0.1ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml的系列濃度的金屬銅溶液，并用紫外可見分光光度計測定(在495nm處測定)每種濃度的金屬銅溶液的吸光度，從而獲得標準曲線(如圖1所示)，y＝0.99494x-0.0066，y代表吸光度，x代表金屬銅溶液中銅離子的濃度(ug/ml)。

3)、利用預富集-分光光度法測定食品樣品中Cu離子濃度。

具體步驟如下