[發明專利]一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610067670.4
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105693271A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 楊卓舒;紀勇;孟憲嫻
• 申請（專利權）人: 卓達新材料科技集團有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/82;C04B35/84
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述復合材料包 括氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠、無機纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無機纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機纖維4～6小時；將無機纖維浸入按 重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的無機纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶 聯劑配制的表面處理劑溶液處理后，于160～220℃下烘干1～3小時，冷卻；

其中，所述無機纖維為石英玻璃纖維，所述石英玻璃纖維包括在純度超過99.90％的石英 砂中摻總含量為石英砂中氧化硅質量0.01～0.4％的氧化鋁或氧化鎵，再經電加熱熔融，抽拉 成細石英玻璃棒，再將石英玻璃棒拉制而成；

2)氧化鍺和氧化硅雜化溶膠的制備：將鍺醇鹽、硅醇鹽、醇類物質、去離子水和催化劑 按照摩爾比為1：0.5～1：4～20：4～10：10^-4～10^-2的比例配制混合液，攪拌10～20min靜置 后，得氧化鍺和氧化硅雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化硅雜化溶膠浸滲經步驟1)處理后的無機纖維材料；

4)制備氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸滲物中 的氧化鍺和氧化硅雜化溶膠發生膠凝，得氧化鍺和氧化硅雜化凝膠；20～50℃下老化20～50h 后，經乙醇或二氧化碳超臨界干燥得氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料。

2.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于， 所述硅醇鹽為甲氧基硅或乙氧基硅。

3.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于， 所述鍺醇鹽為甲氧基鍺或乙氧基鍺。

4.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。

6.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

7.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧 化胺、十二烷基二甲基胺乙內酯或甘油聚氧乙烯醚。

8.如權利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備的氧化鍺和氧化硅雜化凝膠比表面積400～500m²/g，孔隙率90～ 95％。

9.如權利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備出的氧化鍺和氧化硅雜化氣凝膠復合材料在1000℃下的熱導率小于 0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。