[發明專利]一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610067381.4
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105693240A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 楊卓舒;紀勇;孟憲嫻
• 申請（專利權）人: 卓達新材料科技集團有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/01;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/628;C04B38/00
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述復合材料包 括氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠、無機纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無機纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機纖維4～6小時；將無機纖維浸入按 重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的無機纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶 聯劑配制的表面處理劑溶液處理后，于160～220℃下烘干1～3小時，冷卻；

其中，所述無機纖維為二氧化鈦-氧化鋯復合纖維，所述氧化鈦-氧化鋯復合纖維的制備 方法包括：將聚乙酰丙酮合鋯溶于醇溶劑中，將氧化鋯和二氧化鈦按質量比為95～5：5～ 95比例配制，在32～45℃下減壓濃縮至室溫下溶液粘度為10～50Pa·s，得紡絲液；然后經 過離心甩絲得二氧化鈦-氧化鋯復合前驅體凝膠纖維，繼續進行中高溫熱處理得到二氧化鈦- 氧化鋯復合纖維；

2)氧化鍺和氧化鈮雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化鈮、醇類物質、去離子水、環氧丙 烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^-4～10^-2的比例配制 混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化鈮雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化鈮雜化溶膠浸滲經步驟1)處理后的無機纖維材料；

4)制備氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸滲物中 的氧化鍺和氧化鈮雜化溶膠發生膠凝，得氧化鍺和氧化鈮雜化凝膠；20～50℃下老化20～50h 后，經乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護下，將氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復 合材料進行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料。

2.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中惰性氣體為氮氣、氦氣或氖。

3.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中高溫煅燒溫度為600～1200℃。

4.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。

6.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

7.如權利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在 于，所述表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧 化胺、十二烷基二甲基胺乙內酯或甘油聚氧乙烯醚。

8.如權利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備的氧化鍺和氧化鈮雜化凝膠比表面積400～500m²/g，孔隙率80～ 90％。

9.如權利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備出的氧化鍺和氧化鈮雜化氣凝膠復合材料在1000℃下的熱導率小于 0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。