[發明專利]一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法及其反應設備

有效

• 申請號: 201610067024.8
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105713126B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 趙雄燕
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F230/04;C08F2/52;C08F2/01;C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所13120
• 代理人: 米文智

1.一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法，其特征在于：采用稀土有機配合物為起始原料，通過苯乙烯的等離子體聚合在稀土有機配合物表面，包裹一層聚苯乙烯，形成聚苯乙烯熒光微球；所述制備方法的主要步驟包括：

1)稀土有機配合物的等離子體預處理；

2)等離子體聚合：使苯乙烯單體等離子體聚合并沉積在稀土有機配合物表面上；

所述稀土有機配合物的分子結構式為：

2.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法，其特征在于所述等離子體聚合為：等離子體聚合放電參數條件為壓力8～20Pa、等離子體脈沖寬度為20～100s、等離子體聚合功率為45～125W、等離子體聚合時間為60～250min、反應溫度為60～90℃。

3.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法，其特征在于：稀土有機配合物的等離子體預處理方式為：把1～5g稀土有機配合物加入到等離子體聚合反應室(10)內的旋轉的石英瓶(8)中，抽取等離子體聚合反應室(10)內的氣體至氣壓為2Pa，然后向等離子體聚合反應室(10)通入高純氮氣至氣壓為80Pa，重復抽放氣體三次，調節等離子體聚合反應室(10)內壓力為20Pa，在放電功率60W的條件下，用氮氣等離子體對稀土有機配合物處理15分鐘。

4.根據權利要求3所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法，其特征在于：石英瓶(8)旋轉速度為60～120rpm。

5.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法，其特征在于，等離子體聚合步驟為：通過單體原料瓶(3)向等離子體聚合反應室(10)中通入氣化的苯乙烯單體，調整反應室內壓力；接通脈沖射頻電源(11)，調整等離子體聚合放電參數條件，開始放電，達到所需的等離子體聚合時間后，關閉脈沖射頻電源(11)，停止放電，繼續通入氣化的苯乙烯單體，并在此條件下保持1.5小時。

6.如權利要求1所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法所用的反應設備，其特征在于：包括等離子體聚合反應室(10)，等離子體聚合反應室(10)外側上方和下方分別相對設有正電極(14)和負電極(6)，正電極(14)和負電極(6)與脈沖射頻電源(11)相連；等離子體聚合反應室(10)側壁設有傳動電機(5)，等離子體聚合反應室(10)內腔設有橫倒放置的石英瓶(8)，石英瓶(8)瓶口與傳動電機(5)連接，石英瓶(8)外側設有加熱裝置一(7)，石英瓶(8)瓶底中部設有蜂窩狀通孔(9)；等離子體聚合反應室(10)連有氣體抽吸裝置、氣體供給裝置和真空計(13)。

7.根據權利要求6所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法所用的反應設備，其特征在于：氣體抽吸裝置包括真空泵(15)，真空泵(15)通過抽真空管路(16)與等離子體聚合反應室(10)相連。

8.根據權利要求6所述的一種聚苯乙烯熒光微球的等離子體制備方法所用的反應設備，其特征在于：加熱裝置一(7)為加熱套或電熱絲。